Спосіб вилучення платини з відпрацьованих каталізаторів

ВИНАХІД
Патент Укаїни RU2103395

ОПИС ВИНАХОДИ

Відомий спосіб [1] вилучення платини з платиносодержащих каталізаторів з основою з окису алюмінію. по якому каталізатор хлорують в сухому вигляді шляхом продувки шару матеріалу хлором при температурі 300-500 o C або у вигляді суспензії в розчині соляної кислоти при температурі кипіння суспендованого розчину.

Недоліки цього способу пов'язані з екологічною небезпекою процесу хлорування, обумовленого виділенням токсичних газів і скидних вод, високою температурою реакції в разі хлорування газоподібним хлором, безповоротної втрати частини основи, що розчиняється в концентрованій соляній кислоті в разі жидкофазного хлорування. Для виділення платини з розчину необхідні багатостадійні додаткові операції.

Відомий також спосіб [2] вилучення платини з відпрацьованих платинових каталізаторів. За відомим способом каталізаторні маси з гамма-Al2 O3 D> обробляють сумішшю 30% -ного перекису водню і 1-12 н. соляної кислоти. Потім промивають Вилужені основу соляною кислотою концентрацією не менше 5%. Благородні метали відновлюють за допомогою водню або гідразину.

Недоліки способу пов'язані з використанням для осадження платинових металів дорогих реагентів, безповоротними втратами надлишку відновлюють агентів, отриманням великої кількості токсичних скидних вод, які потребують очищення.

Метою винаходу є створення способу вилучення платини з відпрацьованих платинових каталізаторів за рахунок використання диметилформаміду як генерується розчинника і відновника.

Технічний ефект запропонованого винаходу полягає у виключенні забруднення навколишнього середовища токсичними газами і стоками води, підвищення економічності виробництва платини з відпрацьованих каталізаторів.

Мета досягається тим. що в способі вилучення платини з відпрацьованих платинових каталізаторів, що включає обробку каталізатора сумішшю соляної кислоти і перекису водню, відмивання основи соляною кислотою, відновлення платини з розчину, відповідно до винаходу, обробку каталізаторів ведуть при температурі 95-103 o C з додаванням в суміш диметилформаміду при наступному співвідношенні інгредієнтів, моль / л:
Соляна кислота - 4-7
Перекис водню - 1-4
Діметілформамілд - 0,5-3
а відновлення платини з розчину виробляють продуктами гідролітичного розщеплення диметилформаміду при pH3-4 і при температурі 90-105 o C. причому після відновлення платини деметілформамід регенерують, а розчин після регенерації направляють на обробку каталізатора. Крім того, розчин після відмивання основи можна направляти на відновлення платини.

Після відновлення і відділення платини розчин регенерують, вводячи в нього соляну кислоту і нагріваючи. Після чого в розчин вводять перекис водню і відправляють його на обробку каталізатора.

Промивання води в міру накопичення в них диметилформаміду (ДМФА) і з'єднань платини направляють на відновлення платини, після чого підкислюють, нагрівають і повертають назад в процес. У міру погіршення якості промивних вод їх виводять з процесу і розганяють.

Нижній температурний межа обробки каталізатора, рівний 95 o C, викликаний тим, що при меншій температурі розчинення платини протікає повільно. Верхній температурний межа, рівний 103 o C, обумовлений температурою кипіння витравлюють суміші.

Нижній температурний межа відновлення суміші обумовлений тим, що при меншій температурі реакція відновлення платини утруднена. Верхній температурний межа обумовлений температурою кипіння суміші. при pH <3 выделения платины и раствора не происходит из-за малой степени гидролиза ДМФА. При pH> 4 з розчину випадають гідроксиди алюмінію і заліза.

приклад 1
10 г каталізатора АП-56 (0,4% платини, основа Al2 O3) обробляли протягом 3 ч 100 мл суміші, що містить 5,88 моль / л HCl, 1,36 моль / л H2 О2. 2,59 моль / л ДМФА в хімічному стакані з мішалкою при температурі кипіння суміші (102-103 o C). Розчин фільтрували, основу промивали 10% -ної соляної кислотою. Матковий розчин обробляли 10 н. розчином NaOH до рН 3. після чого протягом 0,5 год гріли в реакторі з мішалкою і обігрівом при 95 o C. Випала платину фільтрували. Витяг платини з каталізатора склало 93,5%.

приклад 2
10 г каталізатора АП-56 (0,4% платини, основа Al2 O3) обробляли протягом 3 ч 100 мл суміші, що містить 5,88 моль / л HCl, 1,36 моль / л H2 О2. 2,59 моль / л ДМФА в реакторі з мішалкою і обігрівом при 95 o C. Розчин фільтрують, основу промивали 10% -ної соляної кислотою. Відновлення проводили способом, описаним в прикладі 1. Витяг платини з каталізатора склало 91,4%.

приклад 3
10 г каталізатора АП-56 (0,4% платини, основа Al2 O3) обробляли протягом 3 ч 100 мл суміші, що містить 5,88 моль / л HCl, 1,36 моль / л H2 О2 в хімічному стакані з мішалкою при температурі кипіння суміші. Розчин фільтрують, основу промивали 10% -ної соляної кислотою. Платину відновлювали за допомогою солянокислого гідразину. Витяг платини з каталізатора склало 98,5%.

приклад 4
10 г каталізатора АП-56 (0,4% платини, основа Al2 O3) обробляли протягом 3 ч 100 мл суміші, що містить 5,88 моль / л HCl, 1,36 моль / л H2 О2. 1,29 моль / л ДМФА в хімічному стакані з мішалкою при температурі кипіння суміші (102-103 o C). Розчин фільтрували, основу промивали 10% -ної соляної кислотою. Відновлення проводили способом, описаним в прикладі 1. Витяг платини з каталізатора склало 98,5%.

приклад 5
У матковий розчин з прикладу 4 вводили соляну кислоту до концентрації 5 моль / л. прогрівали протягом 1 год при 50 o C. додавали перекис водню до концентрації 1,36 моль / л. 10 г каталізатора АП-56 (0,4% платини основа Al2 О3) обробляли протягом 3 ч сумішшю в хімічному стакані з мішалкою при температурі кипіння розчину. Розчин фільтрують, основу промивали 10% -ної соляної кислотою. Відновлення проводили способом, описаним в прикладі 1. Витяг платини з каталізатора склало 95,4%.

приклад 6
Промивної розчин з прикладу 5 відпрацьовували 10 н. розчином NaOH до pH 4. після чого протягом 1 год гріли в реакторі з мішалкою і обігрівом при t = 95 o C. Випала платину фільтрували. Таким чином вдалося підвищити витяг платини в прикладі 5 до 98,3%.

ФОРМУЛА ВИНАХОДУ

Спосіб вилучення платини з відпрацьованих каталізаторів, що включає обробку каталізатора сумішшю соляної кислоти і перекису водню, відмивання основи соляною кислотою, відновлення платини з розчину, що відрізняється тим, що обробку каталізатора проводять при температурі 95 103 o С сумішшю, додатково містить диметилформамід при утриманні в суміші соляної кислоти 4 7 моль / л. перекису водню 1 4 моль / л, диметилформаміду 0,5- 3 моль / л. відновлення платини з отриманого розчину ведуть при pH 3 4 і температурі 90 105 o С. отриманий після відновлення платини розчин піддають регенерації і направляють на обробку каталізатора, а розчин після відмивання основи направляють на відновлення платини.

File engine / inc / cackle_template.php not found.