Проста перегонка (дистиляція)

Перегонка, або дистиляція - процес поділу рідких сумішей на різні за складом фракції.

Вона заснована на різниці при кипінні складів рідини і утворюється з неї пара. Просту перегонку здійснюють шляхом одноразового часткового випаровування рідини і подальшої конденсації пари. Відігнати фракція (дистилят) збагачена щодо більш летючим (низкокипящим) компонентом, а залишок неотогнанной рідини - менш летючим (висококиплячих).

Галузь застосування.

Якщо колективні з'єднання лише незначно відрізняються за своєю летючості, то їх неможливо задовільно розділити при одноразовому випаровуванні і конденсації, т. Е. Простий перегонкою. У таких випадках процес випаровування і конденсації слід повторювати багаторазово (реактіфікація, фракційна перегонка).

При виборі необхідного методу поділу можна керуватися наступним емпіричним правилом: проста одноразова перегонка може застосовуватися в тих випадках, коли температури кипіння поділюваних з'єднань відрізняються більш ніж на 80 ° С.

Просту перегонку доцільно застосовувати для рідин з температурою кипіння від 40 до 150 ° С. так як вище 150 ° С багато з'єднання вже помітно розкладаються, а рідини з температурою кипіння 40 ° С не можна перегнати без значних втрат в звичайних приладах.

Рідини, киплячі вище 150 ° С, доцільно переганяти під зменшеним тиском. У багатьох випадках для цього цілком достатньо вакууму водострумного (8-15 мм рт. Ст.) Або ротаційного масляного (0,01 - 1 мм рт. Ст.) Насоса. У разі невеликої кількості суміші іноді буває допустима перегонка з повітряним холодильником.

Деякі сполуки не витримують тривалого нагрівання, тому їх також слід переганяти при невеликому розрідженні (наприклад, метілвінілкетон).

Збір установки для простої перегонки.

На рис.1 зображено найпростіший прилад для проведення перегонки. Всі роз'ємні елементи в даній установці з'єднуються між собою гумовими пробками з просвердленими отворами. В даний час з'єднання такого типу використовуються в основному при навчанні початківців хіміків.

Рис.1 Установка для простої перегонки. 1-колба Вюрца, 2-холодильник Лібіха, 3-алонж,
4-колба приймач

Набагато частіше елементи установок з'єднуються між собою за допомогою шліфів, а колба Вюрца замінюється звичайної круглодонной колбою до якої приєднуються насадки для перегонки різних типів.

Рис.2 Установка на шліфах для перегонки.

1 - перегінна колба; 2 - насадка Вюрца; 3 - водяний холодильник (Лібіха); 4 - алонж з відведенням; 5 - приймальний посудину; 6 - хлоркальциевого трубка. 7 і 8 - гумові шланги для подачі і зливу охолоджувальної води; 9 - рідинна лазня; 10 - електроплитка із закритим нагрівальним елементом; 11 - кипелки; 12 і 13 - термометри для контролю температури рідинної лазні і парів, що переганяється рідини; 14 - азбестова теплоізоляція; 15 - сталеві пружинки або гумові кільця для зміцнення шлифов; 16 - власники (лапки); 17 - кільце, що підтримує приймальний посудину; 18 - підйомний "столик-підставка; 19 - пересувна монтажна рама, виготовлена з двох штативів.

Традиційна установка для перегонки не є єдино можливою. З точки зору техніки безпеки в деяких відношеннях краща установка, зображена на рис.3.

Завдяки більшій компактності вона може бути закріплена на одному штативі замість двох. Ця обставина дає можливість швидко прибрати або пересунути установку разом зі штативом, що особливо цінно в аварійних ситуаціях

Рис.3 Установка для простої перегонки з вертикальним розташуванням холодильника.

1 - перегінна колба з відведенням; 2 - перехід з двома горловинами; 3 - холодильник з змеевиковую охолодженням (Дімрота); 4 - власники (лапки); 5 - приймальня колба; 6 - хлоркальциевого-трубка (при перегонці абсолютних розчинників)

Проведення перегонки. Короткі зауваження.

Для кращого уявлення про процес перегонки можна накреслити криву залежності температури кипіння від обсягу відігнаного дистиляту (рис.4).

Ділянка ab на кривій перегонки характеризує відгін проміжної фракції, а ділянку bc - отгонку основної речовини. Обсяг проміжної фракції тим менше, чим більше різниця в температурах кипіння поділюваних рідин.

При проведенні простий перегонки необхідно звернути увагу на наступні моменти:

Для ефективного поділу речовин слід підтримувати не дуже високу швидкість перегонки. Нормальною вважається швидкість, при якій з холодильника стікає приблизно 1 крапля конденсату в 2-3 с.
Необхідно стежити за температурою лазні, не допускаючи її перегріву. Робоча температура лазні повинна перевищувати температуру кипіння переганяється рідини приблизно на 20-30 ° С.
Якщо температура кипіння рідини перевищує 100 ° С, то рекомендується застосування масляних бань. У лабораторній практиці нагрівання таких рідин часто виробляють безпосередньо за допомогою електопліток, т.зв. повітряних бань. У разі горючих рідин такий метод застосовувати неприпустимо.
Необхідно постійно стежити за роботою холодильника. У разі, якщо в холодильнику відбувається неповна конденсація парів, про що свідчить нагрівання форштоса холодильника і алонжі, слід негайно зменшити інтенсивність кипіння, злегка опустивши баню або додавши в неї трохи холодного теплоносія. Особливо небезпечно раптове припинення подачі води в холодильник вледствне зниження напору води в мережі або перегину гумового шланга. В цьому випадку пари переганяється рідини у великій кількості потрапляють в атмосферу.
Якщо в ході перегонки з'являється необхідність в заміні приймальної посудини, то, щоб уникнути попадання парів переганяється рідини в атмосферу, слід припинити обігрів і дочекатися припинення кипіння.
Іноді при тривалій перегонці з'являється необхідність заміни кіпелок. Не можна додавати свіжі кипелки в киплячу рідину. При цьому неминуче відбувається бурхливий її закипання і викид з колби. Спершу необхідно опустити нагрівальну баню і дати можливість рідини охолодитися на кілька градусів нижче температури її кипіння. Після додавання свіжих кіпелок можна відновлювати нагрівання і продовжувати перегонку.
Слід строго стежити за тим, щоб внутрішнє простанство приладів не призначених для роботи під тиском, завжди було пов'язане з атмосферою.
Розбирання установки виробляють тільки після повного її охолодження.