Перегонка, відповіді по хімії

Перегонка є найбільш важливим широко використовуваним методом очищення органічних рідин і розділення рідких сумішей.

Цей метод полягає в кип'ятінні і випаровуванні рідини з подальшою конденсацією парів в дістіллат.

При зниженні тиску температура кипіння знижується, що дозволяє переганяти висококиплячі рідини і масла. Такий метод називається вакуумною перегонкою.

Найпростіша перегонка (стандартні прилади 9Б. 12) є ефективною тільки в тому випадку, якщо компоненти суміші, що відрізняються по температурах кипіння не менше, ніж на 60оС. У всіх інших випадках речовини піддають фракціонованій перегонці з використанням різного типу перегінних колон (прилад 13).

Найпростішою колонкою (дефлегматор Вігру), може бути колонка з наповнювачем, так звана "насадочного". За допомогою високоефективної набивної колонки поділяють компоненти з дуже близькими температурами кипіння (відмінність в температурах кипіння до 2оС).

При атмосферному тиску зазвичай переганяють речовини з температурами кипіння від 50оС до 130оС (при більш високій температурі кипіння речовини виникає небезпека його термічного розкладання).

Висококиплячі речовини переганяють при зниженому тиску (в вакуумі).

Вакуум до 7 мм рт.ст. отримують з використанням водострумного насоса.

Колбу для перегонки (обов'язково круглодонную!) Заповнюють не більше ніж на дві третини. Для вимірювання температури кипіння речовини в насадку (дефлегматор) вставляють термометр. Для правильного вимірювання температури кипіння кулька термометра повинен знаходитися трохи нижче бічного відведення насадки.

Для перегонки зазвичай використовують холодильник Лібіха, причому вода надходить в нижній відведення і виходить з верхнього. При перегонці при атмосферному тиску в колбу поміщають декілька гранул (шматочків) "кип'ятильників", для того щоб забезпечити рівномірне кипіння. Якщо перегонку переривають, то перед її відновленням в колбу поміщають свіжі "кип'ятильники".

Ніколи не додавайте кип'ятильники в перегріту або киплячу рідину, так як це призводить до бурхливого закипання і викиду вмісту з колби!

Перед початком перегонки перевіряють підключення води до холодильника.

Коли рідина закипить, нагрівання зменшують і, контролюючи температуру лазні, встановлюють повільну і стабільну перегонку.

Для забезпечення необхідної швидкості перегонки температура в лазні не повинна бути більш ніж на 30оС вище температури кипіння речовини.

Найкраще поділ досягається при швидкості 10 крапель в хвилину.

Для дистиляції при низькому тиску використовують колбу Кляйзена. У колбу поміщають тонкий капіляр, так щоб він не доходив до її дна на 2-3 мм. При підключенні вакууму через капіляр в прилад надходить повітря і виникає потік дрібних бульбашок, які сприяють рівномірному кипіння. Для кожної перегонки необхідно відтягувати новий капіляр. При перегонці у вакуумі замість простого алонжі використовують "павук", який являє собою алонж з декількома відводами і дозволяє збирати кілька порцій Дистиллат.

Рідина, призначена для перегонки, не повинна містити легкокипящих розчинників (їх попередньо відганяють на роторному випарнику), так як при виникненні вакууму різке зниження тиску призведе до неконтрольованого вспениванию вмісту колби і його викиду через дефлегматор в холодильник і приймачі.

Вакуум відключають від приладу тільки після його охолодження обережним поворотом крана на манометрі, а не перекриванням крана водострумного насоса!

Перегонка з водяною парою.

Перегонка з парою є перегонку води з рідкими, що не змішуються з водою органічними сполуками. Перевага такої перегонки полягає в можливості перегонки чутливих до нагрівання сполук, переганяють при цьому нижче їх температури кипіння при атмосферному тиску, а саме при температурі кипіння води.

Так, наприклад, лімонен (т.кіп. 178оС при 760 мм рт. Ст.) Переганяється з водою (т.кіп. 100оС при 760 мм рт. Ст.) При температурі 98оС. При цьому кількісне співвідношення в Дистиллат (в грамах) лімонен. вода становить 1. 1,54.

Перегонка з водяною парою має також важливе значення при відділенні легкокипящих продуктів від смолистих речовин, які важко відокремлюються перегонкою або кристалізацією.