Отгонка і очищення спирту-сирцю - все про алкоголь і лікеро-горілчаних виробах

Відгону спирту-сирцю І ЙОГО ОЧИЩЕННЯ

Зняту з осаду осветленную бражку бажано нейтралізувати (вона має кисле середовище) насиченим розчином питної соди або лугу до нейтральної реакції (контроль лакмусовим папірцем), так як кисле середовище сприяє новоутворенням альдегідів і ефірів, що відбуваються при кип'ятінні бражки. Після нейтралізації цих речовин в бражці стане менше.

Підготовлену таким чином алкогольної рідини заливають в перегінний куб дистилляционной установки не більше ніж на 3/4 його об'єму. Кількість заливається рідини має бути таким, щоб можна було проводити розрахунки за кількістю відбирається дистиляту. Для того щоб кипіння було спокійним, газові бульбашки виділялися рівномірно і не було викидів рідини, в куб завантажують невелику кількість кип'ятильні каменю, шматочків пористого фарфору, відрізків капілярних трубок, запаяних з одного кінця, зерен активованого вугілля, крихт хліба і тому подібних матеріалів. Включають нагрів куба і ведуть його інтенсивно (до закипання), регулюючи його так, щоб відбір дистиляту йшов зі швидкістю 120-150 крапель в хвилину. Ні в якому разі не можна допускати відбору рідини струменем. У міру зменшення рідини температура її кипіння буде підвищуватися, а швидкість відбору дистиляту - зменшуватися, тому потужність нагріву до кінця відбору поступово збільшують. Температура нагрівача не повинна перевищувати температуру кипіння рідини більш ніж на 20-30 ° С. Водяний холодильник повинен забезпечувати охолодження дистиляту до температури не вище 30 ° С.

Витяг спирту з алкогольної рідини (бражки) і його очищення від всіх небажаних домішок проводиться багатоступінчастої перегонкою і хімічними методами за технологічною схемою, що описується нижче.

При ній в спирт-сирець переходять майже всі альдегіди. Складні ефіри переходять по-різному, в залежності від своїх властивостей, як на початку процесу перегонки, так в середині і в кінці. Уксусноетіловий ефір, наприклад, переходить цілком у дистилят на початку відгону. Оцтова кислота - рівномірно протягом усього циклу, але з посиленням в кінці. Вищі спирти (сивушні масла) рясно перегоняются спочатку, потім поступово зменшуються і повністю зникають при фортеці дистиляту 20% об. Ізоаміловий спирт (основний компонент сивушного масла) в інтервалі концентрацій етанолу 0,1 - 18,5% об є при отгонке головний фракцією, при концентрації спирту від 24,6 до 32,8% - проміжної, від 36,2% об - хвостовій .

Основні домішки спиртових відганяючи і температури їх кипіння.

При другій перегонці альдегіди, складні ефіри і вищі спирти йдуть швидше при високій концентрації спирту. Ізоаміловий і ізобутіловий спирти виділяються в головній фракції, яка має різкий і неприємний запах.

Весь отриманий від першої перегонки спирт-сирець усредняют змішанням і заливають в куб дистилятора на 3/4 його об'єму. Завантаження, нагрівання і відбір виконують так само, як і при першій отгонке. Але починаючи з цієї перегонки необхідно буде відбирати окремо головну фракцію. Від завантаженого в куб спирту-сирцю відбирають головну фракцію (0,25-0,35% від обсягу завантаження). Після цього переходять до відбору основної фракції в кількості 0,5 обсягу завантаження. Відігнаний дистилят містить 50-60% об етилового спирту. Головну фракцію і кубовий залишок зливають в каналізацію.

Хімічне очищення спирту. Після другої перегонки доцільно провести хімічну обробку за відпрацьованою зараз технології. Перед подальшої перегонки вона має важливе значення, так як в спирті є цілий ряд домішок, які при дистиляції відокремлюються досить важко. До цих речовин відносяться оцтовий альдегід і метиловий спирт, які не йдуть з головним погоном, а довго перегоняются і «мажуть» спирт, так як вони мають здатність розчинятися в етиловому спирті і його парах. Альдегіди і ненасичені сполуки, також важко відокремлюються при перегонці, легко окислюються і можуть бути переведені в речовини, що не піддаються перегонці під впливом слабкого розчину марганцівки, якому піддаються в слабкій лужному середовищі водно-спиртового розчину. Після окислення марганцівкою спирту другий перегонки його слід обробити лугом. При цьому відбувається омилення спиртів і ефірів з переведенням їх частково в солі і частково в спирти. Крім того, в ході цієї хімічної операції нейтралізуються вільні кислоти, головним чином оцтова.

Для хімічної обробки спирту готуються два розчину: 10-процентний розчин лугу (розчиненням KOHілі NаОН в водно-спиртової рідини) і 2-процентний водно-спиртової розчин марганцівки (KМnO4). В отриману після другої перегонки водно-спиртову рідину при постійному перемішуванні вливають розчин лугу з розрахунку 10 мл розчину на літр рідини. Після 10-15 хвилинної витримки при перемішуванні вливають 7,5 мл розчину марганцівки на 1 л рідини. Після ретельного перемішування залишають все це на 6 годин. По закінченні цього часу в рідину вливають ще 10 мл розчину на літр лугу і після чергового перемішування залишають у спокої до тих пір, поки рідина не знебарвиться і чорний осад не ляже на дно. Не пізніше ніж через 20 годин декантацією і фільтрацією відокремлюють рідина від осаду і приступають до третьої перегонці.

Зазначені тут співвідношення використовуваних для очищення реактивів є усередненими, оскільки в залежності від технологічних і сировинних чинників кількість домішок в оброблюваному продукті може бути різним. Тому в своїй роботі треба керуватися правилом: велика користь буде від недофінансування і навпаки. Марганцівки додають стільки, щоб знебарвлення розчину йшло не швидко, але все ж вкладалося в відведений регламент.

Відфільтровану прозору рідину заливають в куб дистиляційного апарату (порядок операцій завантаження, нагрівання і перегонки той же, що і в попередніх перегонах). Перші порції відгону в кількості 0,5% від завантаження відбираються окремо і викидаються. Потім відганяють і збирають у збірнику 0,7 обсягу конденсату від завантаження в куб. Отриманий спирт має міцність 75-85% об.

В особливо складних випадках, коли спирт і після третьої перегонки матиме незадовільна якість, вдаються до додаткових способів хімічної очистки. Так, наприклад, не відокремлюються методами перегонки і ректифікації масляна і валеріанова кислоти і їх солі, що значно погіршує дегустаційні властивості мелассного спирту. Очищення його від цих домішок можлива наступним чином. У спирт, отриманий після третьої перегонки, доливають до слаболужної реакції спиртовий розчин NаOH, ретельно перемішують і витримують 2-3 діб для «холодного» омилення ефірів. Потім цей спирт пропускають через колонку з Н-катионитом (КУ-2) - для видалення катіонів солей, а потім через ОН-аніоніт (АН-2Ф) - для видалення лужних залишків. Після цього приступають до виконання четвертої перегонки.

З завантаженої в куб водно-спиртової рідини попередньої перегонки відбирають і викидають близько 0,7% головної фракції, потім відганяють дистилят в кількості 0,9% від обсягу завантаження. Отриманий спирт повинен мати фортеця 89-92% об.

Зазначені тут кількісні визначення відганяти фракцій (в основному головних) є контрольними і в кожному конкретному випадку можуть мати відхилення в ту або іншу сторону. Мистецтво перегонки, якого можна досягти тільки досвідченим шляхом, полягає в умінні правильно вести процес нагріву і розділяти фракції при отборке конденсату. Ніякої трактат не може наділити тієї вірністю суджень, якою володіє досвідчений винокур. Але хороший трактат може надати важливу послугу, надаючи необхідні відомості про властивості матеріалів, про дистиляції, про конструктивні особливості і технічні прийоми і багатьох інших істотних подробицях, які вже розроблені і застосовуються майстрами.

Зазвичай після чотирикратної перегонки і застосування хімічної очистки виходить спирт високого ступеня очищення і фортеці. При незадовільному результаті можна проводити перегонку і далі. В такому випадку отриманий спирт розводять водою (приблизно 50% від обсягу спирту). Використання вакууму при перегонці може скоротити число циклів дистилляционной очищення і дати спирт вищої якості і фортеці.

Контроль за процесами дистиляції ведеться за кількома параметрами. Вимірювання завантажуються і відбираються рідин ведеться обов'язково з допомогою мірного посуду. Контроль за нагріванням, кипінням і відбором конденсату ведеться візуально. У дистиляторі, виконаному з металу, спостереження за температурою нагріву здійснюється за допомогою термометра. Одним з найважливіших елементів контролю є визначення концентрацій спирту в вихідному продукті і отримується конденсаті на кожному технологічному етапі. Істотну роль в отриманні якісного спирту має органолептичний контроль за його властивостями.

Визначення органолептичних властивостей спирту, тобто факторів, що діють на органи чуття людини (кольору, прозорості, смаку, запаху), винокури виробляють за певними правилами, які докладно описані в додатку 2. Запах спирту можна визначити, розтираючи його краплі між долонями. При цьому спочатку проявляється запах оцтового альдегіду, потім, у міру випаровування, - етилового спирту, а в останню чергу - сивушного масла. Так само просто визначаються і смакові якості: проводять пальцем, змоченим спиртом, по мові чи яснах - сила або пекучість підкажуть, скільки ж альдегідів в рідини. Звичайно, тут головне - індивідуальні здібності винокура-дегустатора, його досвід. До самого проведення випробування, а також до висновку по нього треба ставитися вкрай обережно, і в той же час обійтися без них в оцінці якості спирту та й інших спиртних напоїв сьогодні не можна.

У таблиці представлені дані про кількість етилового спирту, що витягується з тих чи інших продуктів, які послужать контрольними цифрами при оцінці результатів роботи за повнотою вилучення. Це другий за значимістю показник досягнутого майстерності.

Вихід спирту і горілки з 1 кг сировини.