Як я робив тен ...

Як я робив ТЕН ...

Вже досить багато і докладно написано як отримати ТЕН (тетранітропентаерітріт) використовуючи концентровану азотну кислоту або суміші розбавленою азоткі з концентрованої сірчаної кислотою. Але не завжди і не у всіх під рукою є азотна кислота, і спеціально заради цього займатися перегонкою азоткі теж якось не особливо хочеться.

Я вирішив перевірити, чи можна отримати ТЕН використовуючи для цього концентровану Сіркові і нітрат амонію. Було мною зроблено кілька експериментів в яких я зраджував температурні умови, концентрацію кислоти, співвідношення реагуючих речовин і т.п.

Виявилося, що при певних умовах таким способом можна отримати досить чистий ТЕН, вихід мене теж порадував.

У цього методу також є свої недоліки:

1) Велика витрата сірчаної кислоти

2) Необхідність постійного контролю температури, тому що концентрація кислотної суміші висока, то перехід до некерованої реакції окислення Тена відбувається швидко.

3) ТЕН виходить дуже невеликий, що ускладнює процес фільтрування, тому що фільтр швидко забивається, при цьому також багато продукту йде в каналізацію.

Отже, тепер опишу покроково процес, опишу досить детально, тому що у всіх різний рівень досвіду, і, як мені здається, краще сказати більше, ніж недоговорити:

1) Будуть потрібні такі реактиви:

-сірчана кислота (98%) - 50-60мл

-аміачна селітра (нітрат амонію, АС) - 60-70г (повний 50мл стаканчик гранульованої селітри)

-пентаеритрит-близько 15г

Необхідно взяти ємність, краще на 0.5літра, налити в неї сірчану кислоту і поступово додати АС. При цьому бодяга трохи розігріється, але це не небезпечно, дайте гранулам розчинитися, деякий час похитуючи банку (хвилин 10-15), тепер поставте її в холодильник, навіть якщо ще не все розчинилося. Нехай там постоїть близько півгодини.

Мал. 1 нітрит суміш

2) Далі потрібно взяти таз або невелику каструлю і налити туди холодної води, це ми будемо використовувати для охолодження. Також бажано щоб під рукою була ще одна банка з водою, тому що якщо реакція вийде з під контролю, то бодягу доведеться швидко залити водою. Тепер починаємо потроху додавати в нітрит суміш пентаеритрит, розмішуючи його при цьому скляною паличкою, при цьому бодяга стане біліше і густішою. Додавайте поступово, постійно стежачи за температурою і газовиділенням. Якщо ємність на деякий час закрити то можна буде побачити скупчення в банку буруватих парів, це NO2. Додавання пентаерітріта займає близько 5-7 хвилин.

Мал. 2 Накопичення діоксиду азоту в закритій банці.

3) Після того як був доданий весь пентаеритрит, деякий час (10-15 хв.) Продовжуємо перемішування, при цьому, продовжуючи стежити за температурою і газовиділенням. Це дуже важлива стадія синтезу, коли потрібно найбільший контроль. Суміш стане дуже густою і буде не дуже добре розмішуватися. Це багато в чому викликано тим, що в нитрующей суміші по мимо Тена багато сульфату амонію. Як тільки ви помітите посилення газовиділення, або пожовтіння суміші, або підвищення температури, то відразу ж додайте в банку води, але не дуже багато, тільки для того щоб не допустити переходу до некерованого процесу.

На це у вас буде не так багато часу (кілька секунд), якщо встигнете, то або ваш ТЕН буде загиджений якийсь липкою гидотою, або взагалі нічого не отримаєте. Якщо його не залити, то, я думаю, бодяга може взагалі спалахнути. При цьому буде виділятися дуже багато NO2, цей газ отруйний, при тривалому вдиханні або при вдиханні великих концентрацій може бути набряк легенів (при взаємодія з водою обр. Азотна кислота).

Якщо ви порушите технологію, то в результаті ви отримаєте сильно забруднений продукт:

Рис.3 'Брудний' ТЕН

4) Якщо на третій стадії у вас все пройшло нормально, то тепер банку зі злегка розведеної реакційної масою поставимо в каструлю з горячеё водою (40-50 С) хвилин на 10-15. На цій стадії, я також не рекомендую залишати процес без контролю. Потім виливаємо вміст банки в скляну каструлю з водою, при цьому випадає безліч красивих яскраво-білих кристалів Тена. Пам'ятайте, що в банку у нас кислота, так що використовуйте такий посуд, щоб вона від взаємодії з кислотами не зіпсувалася.

Рис.4 Промивання Тена

5) Далі ТЕН багаторазово промиваємо, нейтралізуємо залишилася кислоту розчином соди. В якості фільтра я використав тканину від простирадла. Через те що кристали занадто дрібні, фільтрування стає досить довгим, тому що фільтр весь час забивається, а частина кристалів все ж проходить через нього.

Потім ТЕН сушимо на аркушах паперу, листи краще покласти на газети, так буде краще вбиратися волога. Далі, якщо є бажання, можна провести додаткове очищення Тена, трохи 'поваривши' його в розчині соди і перекристалізованої (хоча я це не роблю).

Мал. 6 Горіння забрудненого тена, чистий ТЕН горить гірше, більш стійко горить при підпалюванні грудок.

В результаті вийшло близько 20-22м Тена.

Щоб уникнути деяких не самих приємних несподіванок в процесі ТЕНоваренія, а також при його використанні і зберіганні я б хоті дати ряд рекомендацій:

1) Температура реакційної суміші сильно впливає на те, як скоро після засипання пентаерітріта в нітрит суміш почнеться його вигоряння. Чим холодніше суміш, тим краще.

2) Перед тим як засипати пентаеритрит, необхідно зробити перевірку якості суміші, для цього треба налити в пробірку трохи суміші і додати трохи пента, якщо починають з'являтися дрібні білі кристали, значить все нормально. Якщо реакції немає, і пентаеритрит не розчиняється, значить, швидше за все, причиною цього є одна з наступних проблем: недостатня кислотність суміші, в нитрующей суміші мало азотної кислоти.

3) Суміші з серка + АС + азотка (покупна 58-70%) показали себе краще ніж суміші серка + АС, так як в цьому випадку, як мені здалося (на заміряв) витрати сірчаної кислоти менше і під час синтезу бодяга менш густа і легко розмішується. При використанні суміші серка + АС іноді через густоти суміші, після розведення можуть бути локальні неоднорідності в суміші, де концентрація кислоти вище і внаслідок цього відбувається локальне вигоряння. Взагалі таке рідко буває.

4) Як відомо ТЕН може електризуватися і сам по собі має деяку, не таку звичайно як у ІВВ, чутливість до механічних впливів. Для більш зручного зберігання і використання з Тена можна зробити пластіт. Це, звичайно, дещо знизить його потужність і зажадає використання більш потужного детонатора, але це вже не так важливо. Я люблю робити два види пластита: пластіт-1 (ТЕН + вазелін), пластіт-2 (ТЕН, Al-пудра, нітрат амонію, вазелін). Досить детонатора близько 5 гр. ТА або ГМТД.

Фотобонус (результати використання кульки Пласт-2 з попереднього малюнка)

надпомню в черговий раз про користь СЕЧОВИНИ. Якщо до води на стадії розведення-осадження додати невелику к-ть СЕЧОВИНИ, то окислення-осмоленого пригнічується в зародку і надійно.

Так, це хороший рада, під кінець все залити холодним розчином сечовини.

Ну і тепер коменти до деяких деякими повідомленнями, які були на основному форруме.
"І заливати водою" бодягу "я не рекомендую краще" бодягу "в воду"
Ні не краще, тому що якщо робити через нітросмесь (АС + серка) без розведення, то каша густа буде, тобто поки все вилити встигнеш, і зі стінок банки сошкрябать, все вже може окислюватися. З цієї причини я і говорив, що банку-реактор повинна бути місткою, щоб достатньо води для розчавленого залити Та й до того ж у нас не такі вже масштаби, так що перегрів при розведенні мало ймовірний.

"Підібрати процентаж по діаграмі з урбаньского. Воду додавати тому, що нітросмесь в методі Dead_Byte-а лежить в тій області діаграми, де йде окислення пента (написано що газануть може)."
На жаль діаграми по Тену у мене немає. А добре було б скласти для такі для наших каловарскіх нітросумішей з селітрами. При невеликих викачування та хорошому теплоотводе зазвичай все йде спокійно. Якщо використовується суміш (АС + серка + азотка) або (АС + серка + вода), то маса буде менш густий, при цьому роль фактора охолодження менш важлива. Пропорції для таких сумішей я не писав, тому що проводив ОПВТ з різним співвідношенням, і малою кількістю повторень, що не забезпечує достатню статистичну значущість для яких-небудь висновків.
А ось суміш з водою пробував пару раз, але от з нею спостерігалася схильність до початку вигоряння. Зараз вже інтуїтивно відчуваю, навіть без появи ознак, коли заливати треба ;-)

На рахунок пластита
Написано як варіант. Крім того, навіть якщо для зв'язки вазелін використовувати, то результат все одно сильно буде залежати від способу виготовлення, однорідності. Там я про це не писав, тому що зроблено було за 0.5 години найпростішим способом. Ну захотілося погратися. ;)
Взагалі, ще треба подумати, може це додаток додати в трохи більш відкритою формою, просто, якщо це розписувати як слід, то буде потрібно ряд випробувань провести, та й взагалі вийде тема для окремої статті.

Картинки в студію =)

Тепер з картинками

яка товщина твоєї залізяки на зображенні де відчував кулька? шото слабоватенько на мій погляд

Толшина ну може близько 2 мм. Так, звичайно це слабо, чистий тен в тій же кількості її б зовсім розірвав. Я потім на цій же самій железяке використовував бутилек егдн близько 40-50 мл, її взагалі всю понівечило, вийшов шматок металу незрозумілою форми з безлічі пелюсток;) Так що вазеліновий пластіт це скоріше іграшка.

У день Святого Валентина всім плістіт з вазеліну. )))

не забуваємо, що ТЕН в невеликих кількостях також можна виділити з таблеток ерініта

Тільки дорого виходить.

A НЕ лутше чи вмeсто AС використовувати KNO3?

Калію-ЦЮ артилерійські пороху і заряди-Мігріна ба-1950ССИЛКУ ТРЕБА ВИДАЛИТИ - БИТА і дублюючий нормально ЗАСЛАННЯ.

Де можна купити -пентаерітріт.

Ну не знаю, я киці грам 5-6 зарядив папір і в трубу діаметром трохи менше але 2.5мм. Так її взагалі розвернуло. Фотки можу скинути.

Дід байт, картинки можна оновити а. плс.

Ваша думка, чи слід після осадження та фільтрації, варити тен в содовому розчині (яке відношення сприяння. Р-р до тену, температура і час варіння), чи варто перекрісталізовивают з ацетону з попередньої варінням до пожовтіння р-р з додаванням карбонату амонію.
Помітив, якщо після промивання, гасіння кти і фільтрації (Бюхнер) завантажити тен в гор.ацетон, тен не розчиняється, а якщо його висушити в ексикаторі то при завантаженні розчиняється моментально.Та ж картина з цтмтна.
Хоча так буває не завжди, чому так?