Фенілацетона, отримання - довідник хіміка 21

Хімія і хімічна технологія

Фенамін (бензедрин, амфетамін, сульфат 1-феніл-2-амінонропа-на, сульфат 1-феніл-ізопропіламіном), gHg- Hg- HNHj-СН3, готується таким чином. Фенілацетона, який може бути отриманий з виходом 60-65% при пропущенні суміші феніл-оцтової -і оцтової кислот над окисом торію, перетворюється в оксим, який потім відновлюється в первинний амін. Цей амін може бути також отриманий безпосередньо з фенілаце -тона і формамід. [C.390]

Нижче наведено як пр1 міра опис способу отримання фенілацетона, взяте з Organi Syntheses. 16, 49 [см. примітка 106, стор. 653]. [C.486]

Етілформіат вступає в альдольної конденсацію досить своєрідним способом, і тому цьому питанню присвячений спе ціальний розділ (про інших конденсації Кляйзена см. Гл. 11 Кетони. Розд. Е.2, і гол. 14 с0фіри карбонових кислот. Розд. В.1). Є ряд таких реакцій [1]. Якщо кетон містить дві різні активні метиленові групи. як, наприклад, метилетилкетон, конденсація може протікати по будь-алкильной групі з утворенням альдегідів I і І, що і спостерігалося р дост а точніше Ступені [2]. Згідно Роху, навіть в разі фенілацетона краще формілювання метильного вуглецю. хоча продукт, одержуваний з цього з'єднання. легко перетворюється знову у вихідне з'єднання. в результаті чого відбувається конденсація по метиленовим ланці [3]. На ділі конденсація по метильних вуглецевого атома. мабуть, переважає в тих випадках, коли для конденсації використовують розчинники. вільні від спиртів. Якщо виключити проблему формілювання кетона за двома атомам вуглецю, протікає реакція конденсації і виходи досягають 50-80%, однак необхідно дуже обережно поводитися з продуктом, так як він схильний до подальшої полімеризації або конденсації з утворенням більш складних структур [4]. Зазвичай продукт виділяють у вигляді натрієвої солі [5, 6]. але при швидкій екстракції охолодженого підкисленого розчину натрієвої солі можна отримати і вільну кислоту. Наведено приклад небажаної з точки зору отримання альдегідів конденсації [7] [c.76]

Цей вуглеводень був приготований дегідратацією відповідного третічлого спирту, 1-феніл-2-метілпропанола-2 СбН5СН2СОН (СНЗ) г, отриманого дією магнійметіліодіда ца фенілацетона або на феніл оцтовий ефір. [C.167]

З 1,3-діфторацетона і бромистого фенілмагнія отримано 1,3-дифтор-2-фенілпропанол-2 з виходом 72%, а з фторацетона -тільки фенілацетона з виходом 48% [377]. [C.138]

При отриманні фенілацетона трубку для спалення (довжина 90 см, діаметр 2 см) наповнюють просоченої за вказаною вище способу окисом торію -пемзой, нагрівають її до 430-450 °, пропускають через прилад, для його промивання, ток сухого вуглекислого газу (для осушення газу . а також в якості лічильника бульбашок застосовується промивна склянка з сірчаною кислотою) і починають потім доливати в трубку через крапельну воронку розчин 136 г фенілоцтової кислоти в 120 мл крижаної оцтової кислоти (2 благаючи) зі швидкістю 12-15 крапель в хвилину одночасно через трубку непрер вно пропускають струм сухого вуглекислого газу, причому швидкість пропускація регулюють таким чином. щоб через промивну склянку проходило б по одному бульбашки в секунду. Прилив суміші триває 12-15 год. після чого трубку споліскують 10 мл крижаної оцтової кислоти. перетворюється при цьому в ацетон, який розчиняє і захоплює за собою залишаються в трубці речовини. Продукт реакції. що складається з коричневого, слабо флуоресціює масла і водного шару. обробляють 300 г суміші води з льодом і подщелачивают невеликим надлишком 50% -пого розчину їдкого натру .Масляністий шар відокремлюють, а водний шар двічі витягають бензолом (50 мл на Канеда витяг). Бензоловий розчин з'єднують з відокремленим спочатку маслом і піддають фракціонування. Фенілацетона переганяється при 21-22 мм в межах від 110 до 115 °. Вихід його 74-87 г, т. Е. 55-65% від теорії. [C.487]

Загальною характерною рисою всіх трьох вищенаведених механізмів є їх передбачення, що продукт реакції. утворився в результаті перегрупування будь-якого а-гало-генкетона, буде відмінним від продукту, отриманого з його а -галогенізомера. Наприклад, з 1-хлор-З-фенілацетона (IV) повинна утворитися з будь-якого із зазначених шляхів 3-феніл-пропіонова кислота (V), тоді як з 1-хлор-1-фенілацетона (VI) в результаті перегрупування повинна вийти виключно 2 -фенілпропіоновая кислота (VII). Однак було знайдено, що з обох галогенкетонов IV і VI утворюється одна і [c.269]