синтез ефедрину
отримання:
I спосіб: з природних джерел - ефедрин з трави ефедри.
II спосіб: синтетичний.
Джерелом отримання ефедрину, поряд з рослинною сировиною, є синтетичний метод отримання. Вперше повний синтез ефедрину і його ізомерів здійснив в 1925 р Шпет.
На поточний момент існує ряд варіантів синтезу ефедрину. Я викладу один найпростіших синтетичних способів отримання ефедрину.
В першу чергу знадобиться пропіофенон (1-феніл-1-пропанон, етілфенілкетон). ВУкаіни і Україні його можна не дорого придбати готовий. В інших умовах його можна зробити з пропионовой і бензойної кислоти.
Припустимо, що пропіофенон ми вже придбали або синтезували самі. Що далі. Отримуємо ізонітрозопропіофенон.
Необхідні реактиви:
- пропіофенон
- сірчана кислота
- NaCl
- соляна кислота
- ІПС (ізопропіловий спирт)
- нітрат натрію (NaNO2)
Перше, що робимо, - це ізопропілнітріт. Просто змішуємо ІПС з водним розчином нітриту натрію, охолоджуємо і при охолодженні доливають розбавлену сірчану кислоту при перемішуванні. По закінченню, в нижньому шарі маємо кашу з води і сульфату натрію, у верхньому - маслянистий жовтуватий шар ізопропілнітріта (надалі ІСН). Його зливаємо.
Далі збираємо прилад для отримання хлороводню. Колба Вюрца з крапельної воронкою (далі КВ), відведення колби з'єднаний з не великою промивалки з сірчаною кислотою (для сушки хлороводню). У колбу валимо NaCl і трішечки солянки (для зволоження), в крапельну воронку - сірчану кислоту (концетрат).
Тепер, коли у нас є ІСН і зібраний прилад для отримання HCl, ми приступаємо до отримання ізонітрозопропіофенона: беремо 3-х горло колбу, в одне (праве) горло ставимо крапельну воронку, в інше (ліве) казоподводящую трубку, що доходить майже до дна, в третє (середнє) - зворотний холодильник. Газоподводящую трубку з'єднуємо з генератором HCl, в КВ наливаємо ІСН.
Тепер, коли все готово, наливаємо в колбу розчин пропіофенона в діетиловому ефірі (попередньо ефір висушити над сульфатом магнію / натрію, або хлоридом кальцію). Починаємо подачу хлороводню (в газогенераторе прикопують сірчану кислоту в суміш NaCl / HCl), і пропускаємо хлороводород досить інтенсивно в розчин пропіофенона в ефірі, хвилин 10-15. Потім робимо ток хлороводню менш інтенсивним (просто зменшуємо інтенсивність прікапиванія Сірки в хлорид натрію), і починаємо повільно прикопувати ІСН з КВ в колбу при одночасному пропущенні хлороводню. Прикопують так, щоб ефір не сильно кипів.
Коли весь ІСН прилив, пропускаємо ще хлороводород для вірності хвилин 5, і після цього припиняємо досвід.
Маємо розчин ізонітрозопропіофенона в ефірі + домішка HCl. Цей розчин виливаємо (порціями) в надлишок охолодженого слабкого розчину NaOH (охолоджувати, якщо потрібно!), Перевіряємо лужність водного шару - рН повинен бути лужний. Тепер гарненько трясемо ефірно-лужну суміш, потім відокремлюємо водний лужний шар. Ефір ще додатково екстрагуючись лужним розчином (не менше 5 разів).
Таким чином ми здобуваємо ізонітрозопропіофенон з ефірного розчину в водний розчин за допомогою лугу (ізонітрозопропіофенон утворює натрієву сіль).
Тепер отриманий водний розчин натрієвої солі ізонітрозопропіофенона закісляется соляною кислотою і знову екстрагуючись ефіром (пару раз). Ефірний розчин сушимо, залишок відганяє. Отримуємо чистенький ізонітрозопропіофенон, його можна рекрісталлізовать (зі спирту).