Поверхня - скляний капіляр - велика енциклопедія нафти і газу, стаття, сторінка 1
Поверхня - скляний капіляр
Поверхня скляних капілярів. як свіжоприготовлених, так і оброблених тими чи іншими корозію агентами, може бути піддана хімічному модифікації з метою зниження адсорбційної і каталітичної активності. [1]
На поверхні скляних капілярів. применяе мих для виготовлення капілярних колонок, є різноманітні активні центри, і їх присутність може призводити до появи асиметричних піків або навіть бути причиною необоротної сорбції деяких компонентів. [2]
Процедуру нанесення вуглецевих шарів на поверхню скляних капілярів розробив Гроб [18, 64], з'ясував, що найкращі результати виходять при повільному і рівномірному нагріванні запаяних скляних капілярів, заповнених парами хлористого або бромистого метилена. Описано також варіанти процесу карбонізації, в яких через внутрішню трубку скляної заготовки в процесі витягування капіляра подавали слабкий струм азоту, що містить пари хлористого або бромистого метилена. [4]
Для придушення активності гідроксильних груп на поверхні скляного капіляра використовують відповідні хімічні реакції. Така обробка дозволяє придушити активні центри і, крім того, в ряді випадків покращує змочуваність поверхні скляного капіляра деякими нерухомими фазами. [5]
Одним з найбільш поширених методів хімічної дезактивації поверхні скляних капілярів є сіланізація. Гідроксильнігрупи на поверхні скла реагують з сіланізующім реагентом, утворюючи дуже стійкі зв'язки Si-О - Si. [6]
Для закріплення шарів на поверхні скляних капілярів до вихідного дрібнозернистому носію додавали тонкоподрібнені легкоплавкие солі, наприклад хлористий літій. Висока гігроскопічність цієї солі знижувала стабільність шарів. Хоча методи формування сорбційних шарів великої товщини в процесі витягування капіляра володіють дуже високою відтворюваністю, вони поки не набули великого поширення через необхідність мати спеціальну апаратуру і через більш високих вимог до стабільності умов виготовлення капілярів. [7]
Для придушення активності гідроксильних груп на поверхні скляного капіляра використовують відповідні хімічні реакції. Така обробка дозволяє придушити активні центри і, крім того, в ряді випадків покращує змочуваність поверхні скляного капіляра деякими нерухомими фазами. [8]
Дані таблиці по полярності нерухомих фаз показують взаємозамінність перерахованих речовин, проте слід враховувати, що ідентичність вибірковості по сорбат-тестів не гарантує однаковою вибірковості цих же нерухомих фаз по іншим речовинам, зокрема при поділі ізомерних сполук. При використанні силіконових нерухомих фаз в капілярних колонках доцільно застосовувати еластомери, що володіють великою в'язкістю і утворюють однорідну плівку на поверхні скляного капіляра при високих температурах. [9]
Описано методики обробки поверхні скляних капілярів і сполучних деталей для запобігання адсорбції. Колонки капілярні типу WCOT. [10]
Зазначені обставини обумовлюють необхідність тієї чи іншої попередньої обробки внутрішньої поверхні скляних капілярних трубок до нанесення на їх стінки рідкої стаціонарної фази. Метою такої обробки може бути або просте збільшення шорсткості скла, яка, як зазначено вище, сприяє більш рівномірному розподілу рідкої фази, або створення деякого проміжного мономолекулярного або полімолекулярного шару, міцно сполученого з поверхнею скла і в той же час здатного енергійно взаємодіяти з наносимой рідиною. Іноді в результаті обробки поверхні скляного капіляра всередині нього утворюється пористий шар, який може бути використаний або для проведення газоадсорбционной поділів, або для нанесення рідкої фази. Технологія освіти таких верств всередині скляних капілярних трубок буде викладена в наступному розділі. [11]
Джонс і Рей запропонували диференційний ме - I тод капілярного підняття, який може дати дуже Ц більшу точність. Прилад складається з широкої і вузької i трубок U-подібної форми. Рідина у вузькій трубці встановлюється до мітки додатком рідини в ши-I. Головна особливість приладу полягає в тому, що різниця в рівнях широкого і вузького меніска знаходиться зважуванням загальної кількості рідини в приладі. Так як рівень рідини у вузькій трубці зафіксовано, то немає потреби вимагати особливої однорідності діаметра вузької трубки. До їх роботи вважали, що неорганічні електроліти у всій області концентрацій підвищують поверхневий натяг води. Ленгмюр висловив припущення, що мінімум поверхневого натягу в дослідах Джонса і Рея яв-1 ляется тільки позірним і що він виникає від елек-v тростатіческого заряду на поверхні скляного капіляра. Останні дані Лонга і Наттінга підтвер - ждают інтерпретацію Ленгмюра. Проте цей f питання не може вважатися остаточно з'ясованим. Метод відриву кільця дю - Нуайє дуже простий. [12]
Сторінки: 1