Отримання гримучої ртуті

Заходи безпеки: - працювати в респіраторі і окулярах, за умови гарної витяжки, або на хорошому протязі, на свіжому повітрі. Бажано мати на руках гумові рукавички. Головне - уникати попадання ртуть - містять матеріалів і самої ГР. в рот або дихальні шляхи, мається на увазі: - не треба палити, і їсти під час роботи. Після всіх робіт ретельно промити руки і обличчя кілька разів. Дроблення градусників або судин з манометрів робити тільки під шаром води. Зберігання ртуті будинку - неприйнятно і небезпечно.

Отримання білої гримучої ртуті.

1. У колбі - краще з довгою шийкою (тип-«журавель») змішати 4,10 грам металевої ртуті з 0,05-грам міді і 0,05 см3 соляної концентрованої кислоти. ((Або на 1 грам ртуті +0,012 грам міді +0,012 см3 соляної кислоти)).

2. відважив 36,0 грам азотної кислоти (щільністю = 1,38-1,40 --- 61,2 - 61,5% -ва). З розрахунку: 8,78 грам азотної кислоти на 1 грам ртуті. Залити кислоту в "журавель", додавши її до попередньо завантаженим в "журавель" - ртуті, міді і соляній кислоті. Розчинення ртуті з отриманням нітрату ртуті йде до 2-3 годин при температурі 40-50 градусів Цельсія. При реакції виділяються бурі пари окису азоту. Для запобігання їх виділення і збереження в розчині, колбу бажано закрити скляною або пластиковою платівкою. По завершенні реакції розчин в колбі охолоджується до температури = 30-35 градусів Цельсія.

3. Окремо підігрівається до температури = 25-30 градусів Цельсія етиловий спирт фортецею = 96% - (не нижче 80%) - градусів, і заливається в кулясту колбу великого обсягу (1 літр), вміщену на шар повсті або тирси. Плоскодонний посудину не годиться, так як при інтенсивному нагріванні в ході реакції може лопнути. Отже, в колбу поміщається = 36,00 грам спирту, з розрахунку = 8,78 грам спирту на 1 грам ртуті. (Краще навіть його надлишок до 10-12 грам на 1 грам ртуті).

4. До спирту (в кульову колбу) швидко долити приготований розчин нітрату ртуті см. Пункт 2.

Реакція починається відразу ж - рідина в колбі знебарвлюється, температура різко піднімається за 10-15 хвилин до 45-50 градусів Цельсія і продовжує підніматися, поки не досягне 82-83 градусів Цельсія (це - оптимальна температура). Рідина втрачає прозорість, починають виділятися бульбашки газу. І після закипання реакційної суміші, інтенсивно виділяються білі пари - дуже отруйні, особливо в закритому приміщенні. Утвориться гримуча ртуть у вигляді важкого осаду складається з дрібних білих кристаликів поступово осідає на дно посудини (колби) .реакція йде 20-40 хвилин. А весь процес в балоні = 11 \ 2-2 години.
Через 1 годину після початку реакції температура знижується і через 2 години з початку процесу опускається до = 64-66 градусів Цельсія. Тобто сумарний час реакції близько 2 годин. Гримуча ртуть лежить на дні колби у вигляді осаду, а частина її плаває на поверхні рідини у вигляді піни.

5. Промивання. Промивання проводиться на воронці покритої тонким полотном після відділення осаду від маточного розчину. Простіше кажучи, вміст колби виливається на фільтр, і після зливу рідкої частини (маточного розчину) проводиться багаторазова промивка осаду ГР. дистильованою водою, 18-25 разів протягом 2-3 годин, до нейтральної реакції лакмусового папірця. Витрата води приблизно дорівнює = 28 мл на - 1 грам ртуті металевої. (8,5 літра на 368 грам ртуті). Залишки ГР. зі стінок колби змиваються на фільтр струменем води з ручної клізми.

Після промивання ГР. має вологість = 12,5-33% води. Після ретельного промивання ГР. відправляється на зберігання або відправляється на подальшу обробку.
Зберігання ГР. виробляється в скляних банках під 5 см шаром води.
Обробка ГР. після промивання включає в себе наступні операції: - просіювання, зневоднення, сушіння. Дрібні кристали ГР. менш чутливі (В промислових умовах, іноді великі кристали дроблять дерев'яними товкачами, що настійно НЕ рекомендую робити навіть ворогові, так як при цьому можливість вибуху дуже велика).

У промисловому виробництві ГР. - Перед сушінням, ГР. на нутч - фільтрі зневоднюється до вологості = 5-8-10% води. При цій вологості, будь-які маніпуляції з-за появи чутливості ГР. до механічних впливів вже становлять підвищену небезпеку. Тому, всі операції обробки ГР. необхідно проводити з тими ж заходами безпеки, як з уже висушеної в вакуум-сушарці ГР. Нутч-фільтр, це дерев'яна діжка з помилковим дном з дерев'яних грат. На решітку укладається шар фільтруючого матеріалу полотно, шовк. Через штуцер під хибним дном відсмоктується повітря, рідина збирається на істинному дні бочки і зливається в міру необхідності. Вакуум в 40 мм. рт. ст. створюється насосом. Фільтрація здійснюється протягом 20-30 хвилин. Щоб уникнути пересушування верхніх шарів разровненную на фільтрі ГР. обов'язково слід накривати її 1-2 шарами вологого полотна. Попереднє зневоднення відповідальна операція, що безпосередньо впливає на якість ГР. Тому шар ГР. на фільтрі ретельно розрівнюється і ущільнюється гумовим бруском. При нормальній підготовці маємо мінімальну кількість не кондиції - шишок, зростків кристалів.

«» »У кухонних УМОВАХ - нутч-фільтр, легко замінюється банкою 0,5-1 літра, закритою поліетиленовою кришкою з проплавлення в ній отворами (діаметр-1-2мм, при відстані 2 мм від країв цих дірок). У краю кришки, зробити отвір по діаметру трубки (5-6мм), і пропустити трубку всередину, на 1 \ 3 висоти банки, і підключити до цієї трубці компресор від акваріума.

При застосуванні методу сирого змішування складів, цілком достатньо обмежитися операцією попереднього зневоднення на нутч-фільтрі і проводячи роботи з відносно менш чутливим продуктом, збільшити безпеку процесів. Роботи ж із сухою ГР. із залишковою вологістю = 0,3 - 0,5% надзвичайно небезпечні і неприйнятні для кустарних майстерень. Для кухні найбільш прийнятно вживання ГР. тільки в сирому вигляді - уникаючи її сушку. Сира гримуча ртуть запресовується тиском 200кг \ см2 в Залужений оловом корпус, зверху під-прессовивается трохи чорного пороху, і гільза сушиться. Але це довгий процес. Якщо в дні гільзи є отвір, то його закрити кружком пористого матеріалу - (кілька шарів промокашки) і запресувати ГР. і навішення димного пороху. Встановивши гільзу вертикально, залити в неї спирт, і так кілька разів, додаючи його в міру протікання крізь пресований обсяг. Гільза протирається серветкою змоченою спиртом і сушиться на повітрі, до зникнення запаху спирту. (Можлива заміна спирту ацетоном, хорошої якості - має мінімум води і мінімум домішок, типу гасу або інших маслянистих речовин. Спирт, в цьому відношенні, більш ідеальний і прийнятний, так як він багато чистіше ацетону щодо цих домішок) »» »»

Б - Існує спосіб прискореної сушки ГР. коли сушка проводиться спиртом, на нутч-фільтрі, після попереднього зневоднення. Зазвичай у виробництві: -На 260 грам ГР. береться 40- 60 см3 спирту (40-50 грам 96% -ного спирту). Створюєтьсярозрідження в 15-20см.рт.ст. сушка триває до тих пір, поки шар ГР. не стане розсипатися на окремі грудочки, тоді ГР. викладається в Папкова коробочки, укріплені на осі двигуна, встановленого під кутом 45 градусів до площини і подається слабкий струмінь гарячого повітря з температурою = 35-40 градусів Цельсія. Через 25-30 хвилин спирт випаровується і готовий продукт-суха ГР. готова до сортування і подальшого використання. Така сушка приваблива тим, що дозволяє мати кондиційний суху речовину, застосовуючи найпростіше обладнання.
А при поєднанні сушки спиртом з іншими операціями, можливо, збільшити безпеку Снаряжательная операцій, уникаючи робіт з сухої ГР. одержуваної в вакуум-сушарках.

Примітки по реакції:

А. Знебарвлення рідини відбувається протягом 10-15 хвилин, рідина спочатку начебто спокійна, виділяє бульбашки і раптом як би закипає, з шипінням виділяючи густі білі клуби отруйних парів азотисто-етилового ефіру, оцтового альдегіду і інші гази. Після закінчення основної реакції часто йде виділення бурих парів оксидів азоту при температурі реакції = 90-98 градусів Цельсія, що веде до погіршення якості ГР. і зниження її виходу з-за утворення небажаних домішок. Зазвичай це пов'язано або з недоліком спирту, або з низькою температурою спирту або нітрату ртуті, або із застосуванням в процесі спирту або азотної кислоти малої фортеці. Тобто з порушеннями технології. Для запобігання виділенню окислів азоту проводиться так зване «гасіння» реакції добавкою спирту або води. Краще мати невеликий надлишок спирту в реакції і температуру розчинів нітрату ртуті та спирту, перед змішуванням, не менше 30-35 градусів Цельсія, тоді реакція йде швидко і без освіти домішок. Для сирого змішування компонентів досить зневоднення на нутч-фільтрі, до 5-10% вологості.

Б - Без добавки міді і соляної кислоти на виході реакції матимемо НЕ білу, а сіру ГР. Така ГР. практично рівноцінна білої ГР. по всіх параметрах, але має менший термін зберігання, що несуттєво для кухні, - яка різниця, пролежить вона 50 років або 20?

1 грам металевої ртуті дає 1,4-1,5 грам ГР. (ПРИЙМАЄМО = 1,4 ГРАМ ГР. - вихід із 1 грама ртуті). В завантаження зазвичай входить = 4,10 грам ртуті, = 36,00 грам азотної кислоти щільністю -1,383-фортеця в 40 градусів Беме, 0,05 грам червоної металевої міді, 0,05 см3 концентрованої соляної кислоти, 36,0 грам етилового спирту 96% -ної крепості.І, додатково на сушку сирої ГР. потрібно спирт, з розрахунку 40-60 см3 на 260 грам ГР. Приблизно: 196 см3 = 140-150 грам спирту на 570-580 грам ГР. Для нашого випадку - на 5,6-5,8грамм ГР. буде потрібно 1,5 г (але краще 2 грами) спирту на сушку.

1 грам Hg + 0,012 грам Cu + 0,012 грам HCl + 8,78 грам HNO 3 + 8,78 грам спирту + (0,5-0,6 см3 спирту на сушку). Але, набагато кращі результати реакції - коли ставлення спирт \ ртуть = 10 \ 1 - 12 \ 1.

ртуть з градусника нормально розчиняється в азотке 60% без Нарева (1 кубик ртуті на 120 мл азоткі за 20 хвилин)

а якщо інтенсивно збовтувати і нагріти до 50-60 ° С. то ешо швидше. але Нокс :( до дупи, насититися можна.).

До слова-гремучки найбільш небезпечна в ряду фульмінати-пероксиди-азиди тому явно не для новачків укупі з токсічностью.Альтернатівой гремучки можна взяти ацетіленід-нітрат срібла з гарячого конц розчину азоткі. це вже справа і не так небезпечно.

Так зрозуміло мокра гремучки досить безпечний сабж і бажаючі можуть її в такому вигляді юзати на детони.Еще скажу що вона непогано підходить для капсьно-Накольно складів .Але новачкам все ж раджу ретельно вивчити теорію перед Юзан сабжа. т.к ІВВ високої щільності і низькій то 2 великі різниці.