Спосіб отримання титанового порошку

Використання: в кольоровій металургії, для отримання титану і порошків на його основі. Суть винаходу: проводять магніетерміческого відновлення тетрахлориду титану, потім попередню очистку реакційної маси вакуумної сепарацией до змісту хлориду магнію 5-12%, реакційну масу витягують з апарату, подрібнюють до крупності 0-12 мм і піддають подальшої доочищення вилуговуванням або вакуумної сепарацией. Причому, при доочищення вакуумної сепарацией після подрібнення реакційну масу попередньо сушать у вакуумі при ступінчастому підвищенні температури від 20 до 250 o С, потім проводять вакуумну сепарацію, апарат охолоджують і виробляють доізмельченіе спеклися порошків до необхідної крупності. 1 табл.

Винахід відноситься до галузі кольорової металурги, зокрема, до способу отримання титанових порошків.

Відомі кілька способів отримання титанових порошків (1 Порошкова металургія титану. Изд. 2-е, Устинов В.С. Олесов Ю.Г. Дрозденко В.А. та ін. М. Металургія, 1881, с.10-22): металотермічних відновлення титану з його сполук; механічне та хіміко-механічне подрібнення губчастого і компактного титану; електролітичний спосіб; диспергування рідкого титану.

Відомий спосіб диспергування рідкого титану шляхом розпилення струменя рідкого металу нейтральним газом, або шляхом обертання в інертному атмосфері розплавленого в електричній дузі титанового прутка, не вийшов зі стадії досліджень.

Основними недоліками способу є: складність конструкційного оформлення процесу; одержувані гранули мають загартованої поверхнею, що викликає необхідність тільки гарячого їх пресування із застосуванням дорогого устаткування (2 Титан. Гармата В.А. Петрунько А.Н. Галицький Н.В. та ін. М. Металургія, 1983, с.492-493 ).

Відомі два напрямки електролітичного способу отримання титанових порошків: 1) відновлення титану з його сполук (TiCl4. TiО2 і ін.) Із застосуванням нерозчинного анода знаходиться на стадії досліджень; 2) відновлення титану з розплаву його хлоридів із застосуванням розчинної анода з відходів металевого титану доведений до стадії дослідно-промислових розробок. Недоліками способу є висока енергоємність і низька продуктивність близько 80 кг / добу (3 Виробництво і застосування порошків титану. Олесов Ю.Г. Устинов В.С. Дрозденко В.А. УкрНІІНТІ, Київ, 1971, с.19).

З відомих металотермічних способів (відновлення хлоридів титану натрієм або магнієм і відновлення двоокису титану гидрита кальцію) найбільш розробленим, до промислових масштабів, є спосіб Натріетерміческій відновлення хлоридів титану з наступною гідрометалургійної обробкою реакційної маси. Спосіб відрізняється високою продуктивністю; порошки мають гарну якість, добре пресуються і спікається. Недоліком способу є те, що через високу активність натрію (возгораемость, вибуховості), потрібне строге дотримання певних запобіжних заходів і крім того, для отримання 1т титану витрачається натрію в два рази більше, ніж магнію. У вітчизняному виробництві губчастого титану натрій в якості відновника поки не знайшов застосування.

За способом відновлення TiО2 гидридом кальцію виходять дуже дрібні, збагачені газовими домішками, порошки із середнім розміром часток не більше 10 мкм (I с.11), що обмежує області їх застосування. Через низьку техніко-економічної ефективності способу та низької якості порошків інтерес до теоретичних і технологічних розробок цього способу в останні роки не проявляється (2 Титан. Гармата В.А. Петрунько А.Н. Галицький Н.В. та ін. М. металургія, 1983, с.492-493).

Прототипом запропонованого способу є магниетермический комбінований спосіб отримання титанових порошків (I Порошкова металургія титану. Изд. 2-е, Устинов В. С. Олесов Ю.Г. Дрозденко В.А. та ін. М. Металургія, 1881, с. 10 13). Суть методу полягає в наступному. Чотирихлористий титан відновлюють металевим магнієм за технологією діючого виробництва губчатого титану. Отриману реакційну масу піддають попередньої вакуумної сепарації для очищення від металевого і хлористого магнію до 0,5 і 2-3 мас. відповідно: охолоджену реакційну масу після дроблення (крупність фракцій не вказується), направляють на остаточне очищення від хлористого і металевого магнію вилуговуванням в солянокислих розчинах.

Поставлена ​​задача вирішується тим, що в способі отримання титанових порошків, що включає магніетерміческого відновлення хлористого титану, попереднє очищення отриманої реакційної маси високотемпературної вакуумної сепарацией, подрібнення її і остаточне очищення подрібненої реакційної маси від летючих домішок шляхом високотемпературної вакуумної сепарацией або гідрометалургійної обробкою, новим є те, що попереднє очищення реакційної маси ведуть до змісту хлориду магнію 5-12% а подрібнення реа кціонной маси здійснюють до крупності порошкових фракцій 0-12 мм, причому при остаточному її очищення вакуумної сепарацией після подрібнення реакційну масу попередньо сушать і після охолодження апарату сепарації виробляють доізмельченіе спеклися порошків до необхідної крупності, а попередню сушку реакційної маси виробляють у вакуумі при ступінчастому підвищенні температури від 20 до 250 o С.

При проведенні процесу остаточного очищення високотемпературної вакуумної сепарацией ступінчастий нагрів реакційної маси в межах 20-250 o при постійному її вакуумування дозволяють поліпшити якість одержуваних порошків.

Отримувані після остаточного очищення вакуумної сепарацией спеклися порошки піддають доізмельченію до крупності на вимогу споживача.

У розігріту до 850 o С, герметично закриту кришкою, реторту-реактор завантажили розплавлений металевий магній, якість якого відповідало СТП 05-01-91-82, в кількості 2250 кг і за заданим режимом здійснили подачу 5200 кг чотирихлористого титану (СТП 05-01 -243-89) з таким розрахунком, щоб коефіцієнт використання магнію склав 58%, що утворюється в процесі відновлення хлористий магній зливали за прийнятим в технології графіком. Після процесу відновлення в реторті-реакторі залишилося 850 кг недоиспользованного металевого магнію і близько 250 кг неслітого хлористого магнію, який не може бути злитий повністю через губчастого будови реакційної маси.

Після закінчення процесу відновлення апарат відновлення перемонтували в апарат сепарації і провели попередню вакуумну сепарацію при температурі 850-1020 o С. Процес закінчили при різкому падінні тиску в апараті сепарації і величини споживаної на розігрів апарату потужності, що свідчить про закінчення відгону металевого магнію. Тривалість процесу сепарації склала 27% від тривалості повного технологічного циклу. Після охолодження блок реакційної маси витягли з реторти-реактора і відібрали 6 проб з поверхні і з центру блоку для визначення в ній залишкового вмісту металевого і хлористого магнію. В середньому воно склало 0,4 і 9,2% відповідно. Реакційну масу подрібнили до крупності 0-12 мм завантажили в апарат сепарації і вакуумировали при 20 і 250 o С до досягнення 50-200 мкм і наступною витримкою при кожній температурі 10 і 12 годин відповідно. Високотемпературну витримку здійснювали при 980-1000 o С протягом 30 годин. Після охолодження спечений продукт розмололи і розсіяли на фракції необхідної крупності. Якісні і гранулометричні характеристики титанового порошку представлені в табл.1.

1. Спосіб отримання титанового порошку, до складу якого магніетерміческого відновлення хлоридів титану, попереднє очищення отриманої реакційної маси високотемпературної вакуумної сепарацией, подрібнення її і остаточне очищення подрібненої реакційної маси від летючих домішок шляхом високотемпературної вакуумної сепарацией, або гідрометалургійної обробкою, що відрізняється тим, що попереднє очищення реакційної маси ведуть до змісту хлориду магнію 5-12% а подрібнення реакційної маси здійснюють до крупності порошкових фракцій 0-12 мм.

2. Спосіб за п.1, що відрізняється тим, що при остаточного очищення вакуумної сепарацией після подрібнення реакційну масу попередньо сушать і після охолодження виробляють доізмельченіе спеклися порошків до необхідної крупності.

3. Спосіб за пп.1 і 2, що відрізняється тим, що попередню сушку реакційної маси виробляють у вакуумі при ступінчастому підвищенні температури від 20 до 250 o С.