Розчинення - поліетилен - велика енциклопедія нафти і газу, стаття, сторінка 1
Розчинення поліетилену в октані при температурі, що не перевищує 110 С, триває близько чотирьох годин. Для перевірки повноти розчинення вискозиметр витягують з термостата. Якщо полімер повністю не розчинився, то осад спочатку утворюється в звуженої частини резервуара. [1]
Дійсно, розчинення поліетилену при підвищених температурах в н-гексаце, полівінілацетату при 25 С в етилацетат, поліізобутилену в тетрадеканом відбувається атермічне. [2]
Недотримання цих вимог призводить до часткових деструкції і розчинення поліетилену в оліях. [3]
Полімеризація етилену в цьому випадку ведеться в розчинах при тисках 30 - 60 ати і температурах, що забезпечують розчинення одержуваного поліетилену. В якості каталізаторів застосовуються оксиди ванадію або хрому, нанесені на оксид алюмінію або кремнію. В СРСР промислове отримання поліетилену за цим способом поки відсутня. [4]
Для отримання полімеру з більш високим показником плинності розплаву (0 1 - 15 г / 10 хв) реакцію полімеризації здійснюють при температурах вище температури розчинення поліетилену в використовуваному розчиннику. [5]
Завдяки високому ступеню кристалічності поліетилену при кімнатній температурі набухання його в розчиннику невелика і полімер зберігає кристалічну структуру також і набряклому стані. Тому розчинення поліетилену віз можна лише при більш високій температурі, коли ступінь кристалічності його різко зменшується. [6]
Після повного розчинення поліетилену гарячий прозорий розчин виливають в 100 мл абсолютований н-пропилового спирту і відсмоктують осад на воронці Бюхнера. Якщо після розчинення поліетилену гарячий розчин толуолу НЕ буде прозорим, то його необхідно відфільтрувати на воронці гарячого фільтрування і тільки після цього вилити в розчин абсолютований н-пропилового спирту і відокремити виділився поліетилен. Отриманий поліетилен сушать на повітрі і визначають його молекулярну масу віскозіметріческім методом. [7]
Після повного розчинення поліетилену гарячий прозорий розчин виливають в 100 мл безводного н-пропилового спирту і відсмоктують осад на воронці Бюхнера. Якщо після розчинення поліетилену гарячий розчин толуолу НЕ буде прозорим, то його необхідно відфільтрувати на воронці гарячого фільтрування і тільки після цього вилити в розчин безводного н-пропилового спирту і відокремити виділився поліетилен. Отриманий поліетилен сушать на повітрі і визначають його молекулярна вага. [8]
Були випробувані наступні розчинники: ксилол, бензол, че-тиреххлорістий вуглець, толуол, метилетилкетон, хлорекс, цикло-гексан, циклогексен і ін. Температура змішання розчину поліетилену і смоли зумовлювалася точкою кипіння розчинника і розчинність поліетилену. Встановлено, що розчинення поліетилену і змішання його із смолою доцільно проводити при температурі не вище 65 - 70 С. При більш високій температурі - в разі циклогексана та інших розчинників з низькою температурою кипіння - спостерігається винесення розчинника; при більш низькій температурі поліетилен випадає в осад і маса стає неоднорідною. З числа випробуваних розчинників найбільш придатними виявилися ксилол, бензол і особливо циклогексан і циклогексен. [9]
Полімеризація етилену на окисно-хромовом каталізаторі в середовищі розчинника, може бути проведена при двох істотно різних температурних режимах - в режимі розплаву і в режимі суспензії. При температурах вище температури розчинення поліетилену процес полімеризації відбувається з утворенням в'язкого розчину полімеру. При суспензійний полниерізаціі, тобто при температурах нижчих, ніж температура розчинення поліетилену (при застосуванні циклогексана нижче 90), утворюються гранули кристалічного полімеру Проведення полімеризації в суспензії має ряд переваг перед полімеризацією в розплаві. Найголовнішим з них є можливість отримання поліетилену з низькою зольністю без відділення каталізатора. [10]
Результати розчинення кристалів в різних розчиніть - 1ях наведені в розд. Дані тих досліджень; пов'язані в основному до розчинення кристал-юв поліетилену. показують, що перед розчиненням відбувається Тільки незначне поліпшення структури кристалів. У частноо і, при нагріванні кристалів, що знаходяться в контакті з великою олічество розчинника, зовсім не відбувається або відбувається шшь невелике збільшення довжини складки. Таким чином, при аствореніі кристалів часто краще дотримуються умови нульового 1роізводства ентропії, ніж при плавленні в процесі нагрівання. Після астворенія кристалів і утворення метастабільного розчину / южет відбуватися рекристалізація, особливо в присутності оо авшіхся нерозчинених кристалів або їх фрагментів. [11]
Після видалення залишків розчинника за допомогою охолодження поліетилену нижче його температури сольватации отримують дуже дрібний порошок (величина частинок менше 75 мк), який неможливо отримати механічним методом. При подрібненні методом осадження з розчину найбільш відповідальним і дорогим процесом є розчинення поліетилену. Більш детально питання розчинення розібрані в наступному розділі. [12]
Природа суміщення бітуму з поліетиленом ще до кінця не з'ясована. За даними Гундермана [167] і Вальтера [168], поліетилен розчинний в гарячому бітумі, але кристалізується при охолодженні, створюючи нову фазу. Розчинення поліетилену в бітумі при високих температурах підтверджується експериментальними дослідженнями щодо суміщення поліетилену з маслами. Суміш олії з поліетиленом в гарячому стані прозора, а при температурі 70 - 80 С починає мутнеть і при малій концентрації кристали поліетилену осі дають, а при високій утворюють суміші типу консистентних мастил. Виділення поліетилену з поліетилен-масляної суміші за допомогою изооктана показало, що вага осаду дорівнює кількості поліетилену, введеного в масло. [13]
Сторінки: 1 2