Отримання ефірних масел перегонкою з водяною парою, когобація
ОТРИМАННЯ ефірних масел перегонки з водяною парою (парової дистиляції)
Перегонка з водяною парою використовується найчастіше тоді, коли ефірних масел в рослині досить багато. Крім того, в деяких випадках тільки перегонка з водяною парою дозволяє отримати ефірні масла певної якості, наприклад, містять азулен (ромашка, деревій).
Дистиляційні методи включають просту дистиляцію (гідродістілляціі), дистиляцію з парою і фракційну дистиляцію. Всі зазначені процеси можуть здійснюватися при атмосферному або зниженому тиску, однак при дистиляції з парою ступінь зниження тиску обмежена. Дистиляцію рослин зазвичай проводять при атмосферному тиску, так як цей метод і його апаратурне оформлення найбільш прості; однак при такій обробці проби склад її іноді змінюється. Наприклад, в процесі дистиляції при атмосферному тиску може втрачатися від 30 до 90% початкової кількості деяких ефірів терпенових спиртів і, крім того, можуть утворюватися нові продукти. У пробах ліметтових масел, перегнати при зниженому і атмосферному тиску встановлено, що в останніх майже повністю відсутні # 945; -туйен, # 945; -і # 946; -цітралі, але містяться # 945; -фелландрен і # 945; -і # 946; -терпінеоли.
Гідродістілляціі. Найпростіший варіант полягає в отгонке води в присутності рослинного матеріалу. У промисловості застосовується досить рідко, наприклад, при отриманні трояндової олії. Часто використовується в лабораторних і домашніх умовах.
В якості приймального пристрою використовують приймач Гінзберга "С". Це звичайна скляна трубка, розширена зверху і витягнута в тонку трубку знизу і загнута хвостом вгору. Цей приймач можна замовити у склодува або зробити самому. Обсяг приймача 4-5 мл, діаметр 5-8 мм.
У колбу "B" на 1 літр поміщають не менше 100 грам подрібненої до розмірів 2-4 мм садовим секатором рослини і заливають його водою так, щоб поверхня води закрила рослинний матеріал. Колбу встановлюють на електроплитку "A".
Приймач Гинзберга зміцнюють наступним чином. У верхній частині "Гінзберга" зав'язують тонку білу нитку з вільною довжиною не менше 10 см. Далі тримаючи за кінець нитки акуратно опускають "Гінзберг" в колбу на 2-3 см від верху і не сильно фіксуючи, притискають нитку з зовнішньої сторони до шийки долонею . Іншою рукою вставляють холодильник в колбу так, щоб кінчик холодильника увійшов в "Гінзберг", але не щільно, а з проміжком 2-3 мм. Остаточно вставляють холодильник, залишаючи висіти "Гінзберг" над поверхнею води і під холодильником. Таким чином шліф тримає нитку, не даючи впасти "Гінзберг". Герметичність з'єднання колба-холодильник цілком достатня. Після цього холодильник треба закріпити на штативі і пустити охолоджуючу воду з крана.
Після початку закипання утворюється пар захоплює з собою частинки ефірного масла і надходить в холодильник, де охолоджується і конденсується в рідину, що складається з води і дрібних крапель ефірного масла. Ця суміш скапує в приймач Гінзберга "С". Інтенсивність кипіння повинна бути така, щоб з холодильника скапував 2-3 краплі в секунду. В іншому випадку може наступити "захлинання" холодильника і викид. Вода, як більш важка рідина, осідає на дно приймача і зливається назад в колбу "В", а ефірне масло спливає на поверхню, де повільно накопичується. Процес дистиляції в стадії кипіння триває не менше 1 години. За цей час відганяється не менше 80% міститься в рослині ефірної олії. Зазвичай з 100 грам рослини вдається відігнати 0.2-1 мл ефірного масла. Для ромашки лікарської тривалість відгону може становити 6-8 годин. Кількість рослинного матеріалу менше 100 грам не рекомендується, так як складно відібрати отримане ефірне масло з шару води. Деякі рослини, наприклад, меліса містять дуже мало ефірного масла (менше 0.05%), тому, щоб отримати відчутну кількість ефірне масла, треба взяти не менше 500 грам рослини (а краще 1 кг). Відповідно, колба повинна бути обсягом не менше 2 літрів (все інше залишається тим же самим)
Після закінчення процесу відгону колбу охолоджують і притримуючи нитку, виймають холодильник, а потім за нитку - приймач Гінзберга, який поміщають в стакан. Ефірна олія розташовується у вигляді тонкого шару, зазвичай жовтуватого кольору, над поверхнею води.
Для відбору ефірного масла необхідний шприц (краще - одноразовий) на 0.5 мл, яким відбирають ефірне масло. Ефірна олія зручно помістити в маленьку пробірку на 0.8 мл (в таких пробірках іноді продають ефірні масла) і зберігати в холодильнику. Отримане ефірне масло містить іноді до 10% води, яка надає ефірному маслу каламутний вигляд і може зіпсувати масло. Цю воду слід відокремити. Для цього в пробірку насипають взятий на кінчику ножа безводний сульфат натрію (глауберової сіль, прокаленная) і струшують. Через деякий час муть зникає і масло стає прозорим.
Після використання приймач Гинзберга слід промити спиртом до зникнення запаху ефірного масла і обполоснути водою.
Залежно від тиску гідродістілляціі проводять при нормальному тиску (найбільш часто) або в вакуумі (вакуумна гідродістілляціі - отгонка з парою при зниженому тиску). Є пропозиції проводити гідродістілляціі при підвищеному тиску до декількох атмосфер, що істотно покращує співвідношення в дистилляте води і відганяють з неї речовини. Підвищена температура, необхідна для закипання води сприяє швидшій отгонке. Виділене таким чином масло дещо відрізняється від показників масла, виділеного традиційним шляхом.
Парова дистиляція. Найбільш економічний і технологічно зручний спосіб відгону полягає в використанні перегрітої пари (пара високого тиску). При цьому вдається уникнути місцевих перегрівів рослинного матеріалу, що наступають при гідродістілляціі і відігнати труднолетучие, часто вельми цінні компоненти ефірної олії. Таким методом отримують переважна кількість комерційного ефірного масла.
Пара, що утворюється захоплює з собою летючі компоненти ефірної олії. Пар охолоджують проточною водою, і рідка суміш води і ефірного масла розшаровується в приймальнику. Пристрій приймача залежить від питомої ваги масла. Якщо масло легше води, воно спливає вгору, а вода видаляється через бічну трубку. Якщо масло важче, то воно збирається на дні приймача, а надлишок води зливається через отвір верхньої частини. Обидві конструкції є різновидами так званої флорентійської склянки.
А-Флорентійська склянка для ефірних масел легше води
Б-Флорентійська склянка для ефірних масел важча за воду
2-Вихід ефірної олії
5 і 6. Вхід і вихід охолоджуючої води
7. Вихід ефірної олії
А. Ємність для рослинного матеріалу і води
B. Відвідний патрубок з ізоляцією
C. Трубчастий конденсатор для охолодження водно-парової суміші
D. Склянка для збору ефірної олії
E. Трубка для зворотного дистилляционной води
Іншим способом когобаціі є поглинання ефірного масла з дистиляційних вод активованим вугіллям. Після поглинання вугілля промивають розчинниками (етиловим спиртом) для добування олії, а розчинник випарюють. Залишок після випарювання також є когобаціонним маслом.
У дуже рідкісних випадках процес когобаціі проводять екстракцією дистиляційних вод різними розчинниками (петролейний ефір). Отриманий розчин висушують і випарюють.
У деяких випадках (троянда) малий вихід олії дозволяє отримати з рослини в процесі водяній перегонки тільки ароматичну воду. Її використовують як туалетний.
Ряд ефірних масел може бути отриманий тільки парової дистиляцією (деякі види ромашки та деревію). Справа в тому, що в пов'язаної (нелетучей формі) в рослині містяться речовини, що відносяться до класу сесквітерпенових лактонов. При розпаді цих лактонов в результаті гідролізу водяною парою утворюється важливий клас компонентів ефірних масел - азулен. Ці речовини забарвлюють ефірні масла в глибокий синій і зелений колір і надають їм особливі фізіологічно активні властивості (протизапальну, протиопіковий).
Деструктивна дистиляція. Іноді для отримання ефірного масла різні деревні матеріали (береза, ялівець) піддають нагріванню у вакуумі. При цьому компоненти аромату випаровуються, частина деревини руйнується і утворюються ряд фенольних сполук, які надають отриманого ефірному маслу запах «виробленої шкіри». Таке ефірне масло має ряд цілющих властивостей, воно також застосовується в парфумерії при виготовленні духів для чоловіків.
ОТРИМАННЯ ефірних масел екстракції летучі й нелетучі РОЗЧИННИКАМИ
ОТРИМАННЯ ефірних масел пресуванням