Натрій металевий, отримання - довідник хіміка 21
Яке з'єднання вийде, якщо продукт взаємодії 1,2-дібромпентана і цинку при нагріванні обробили бромоводородом (за відсутності пероксидов), а потім металевим натрієм Назвіть одержану сполуку з раціональної і систематичної номенклатурам. [C.22]
Реактиви та обладнання. Концентрований розчин аміаку. Луг (шматочки). Ацетон. Оксид вуглецю (IV) (сніг або сухий лід, розбитий на маленькі шматочки). Натрій металевий. Йодид калію. Прилад для отримання аміаку (колба Вюрца, крапельна воронка). Прилад для випробування електричної провідності. Освітлювач, закритий екраном зі щілинним отвором (1,5-2 см). Пробірки з відвідної трубкою. [C.125]
Як літій і натрій, металевий калій застосовують як каталізатор для отримання деяких видів синтетичного каучуку. а його сплав з натрієм служить теплоносієм в атомних реакторах методом калнйтермін виробляють чистий титан. В реальний час основним потребітелем-, Кална схало виробництво його пероксиду (див. Гл. XIII, 2), що використовується для регенерації О2 з СО2 в підводних човнах і космічних апаратах. Калій, рубідій і особливо цезій прн освітленні випускають електрони, що ісцользуют при виготовленні фотоелементів. [C.299]
Оксид натрію отримують взаємодією гранульованого илн нарізаного иа шматочки натрію з їдким натром. Для отримання гранульованого натрію його плавлять в колбі під шаром ксилолу і безперервно збовтують до затвердіння. Ксилол зливають, а метал висушують фільтрувальним папером. Відважують необхідну кількість гідроксиду натрію і металевого натрію і змішують. Суміш поміщають у човник, зроблену з нікелевої жерсті або листової сталі. і прожарюють в трубчастої печі при температурі 300-320 ° С у вакуумі, при залишковому тиску не більше 10 Па. Таке розрідження можна створити водоструминним насосом. Водень відкачують через газовідвідну трубку. вставлену в один з отворів трубки для гідрування. У продукті завжди є невелика домішка карбонату натрію. Одпако, чим швидше приготовлена вихідна суміш. тим менше домішок в продукті. Якщо суміш відважу недостатньо точно, то в продукті буде перебувати або натрій, або гідроксид натрію. [C.113]
Реакцію ведуть періодичним способом в автоклаві, куди завантажують метиловий спирт і подають СО під тиском 10,5 ат. Каталізатором служить метилат натрію. для отримання якого до метиловому спирту додають 1% металевого натрію. Реакція починається при 60 ° і проводиться при 100 °, для чого автоклав охолоджують, так як реакція екзотермічна. Поступово тиск підвищують до 210 аг. За 4 н реакція проходить на 80% - [c.486]
Всі природні і більшість синтетичних цеолітів є алюмосилікати. Найбільше значення в каталізі мають кристалічні алюмосилікатні цеоліти типу А, X, Y і інші, з міцним тривимірним скелетом [215]. Загальну формулу цеолітів можна представити у вигляді Мг / пО-АЬОз- сЗЮг-г / НГО, де п - валентність металевого катіона М л - мольное співвідношення ЗЮг АЬОа у - число молей води. Величина х в значній мірі визначає структуру і властивості цеолітів. У цеоліті типу А X близький до 2 в цеолітах типу X - змінюється від 2,2 до 3 У - від 3,1 до 5,0 в синтетичному морденіт досягає 10. Для каталітичних процесів використовують цеоліти з х = 2,8-6, 0 [215, 216]. При різних умовах синтезу цеолітньус каталізаторів (хімічний склад кристаллизуемой маси, параметри кристалізації. Природу катіона) можна в широких межах змінювати величину X [217, 218]. Так, низькокремнистий каталізатори (х = = 1,9-2,8) синтезують в сильно лужному середовищі, а в якості джерела кремнезему використовують силікат натрію. Для отримання висококремнистих цеолітів застосовують більш реакційно-здатні золі або гелі кремнієвої кислоти. а синтез проводять в менш лужному середовищі [219]. [C.172]
У круглодонную колбу ємністю 300 мл поміщають 50 мл абсолютного етанолу і додають невеликими порціями 3 г металевого натрію. До отриманого етілат натрію. охолодженого до кімнатної температури. додають 21,5 г 2-аміно-хіноліну і 17,5 г свежеперегнанного ізоамілнітріта, перемішують і кип'ятять 8 ч на пісочної лазні із зворотним холодильником. За охолодженні випадає осад діазотата світло-жовтого кольору. До отриманої маси додають триразове кількість (за обсягом) абсолютного діетилового ефіру. Суміш залишають лрі 5 ° на 12 год. Діазотат відфільтровують, промивають абсолютним ефіром і сушать на повітрі до видалення запаху ефіру. Вихід 12 м [c.70]
Сульфокислотних шар відокремлювався від деароматізірован-ної фракції, розбавляється чотириразовим обсягом води і піддавався гідролізу по Кижнер [5]. Гідроліз повторювався до ірекращеіія виділення ароматичних вуглеводнів. Ароматичні вуглеводні. виділилися в результаті гідролізу сульфокислот, в межах від 120-210- (теміера-туру вимірювалася термометром, опущеним в рідину), відділялися від водного шару і після відповідної промивання і сушіння переганяли над металевим натрієм. Константи отриманої фракції ароматичних вуглеводнів наведені нижче [c.25]
Круглодонную трехгорлую колбу ємністю 100 мл з'єднують з механічною мішалкою і зворотним водяним холодильником. закритим зверху хлоркальціевой трубкою (рис 32) В колбу поміщають 30 мл абсолютного етилового спирту. Третє отвір колби закривають пробкою Відкриваючи пробку, в колбу поступово вносять 2,3 г металевого натрію з блискучою поверхнею. нарізаного на дрібні шматочки Натрій тримають в стаканчику з гасом, перед внесенням в колбу його ретельно віджимають в фільтрувальної папері Перемішування механічною мішалкою прискорює реакцію утворення етілат натрію. До отриманого розчину алкоголята натрію доливають розчин 9,4 г фенолу в 10 мл абсолютного етилового спирту Після цього до колби приєднують крапельну воронку і поступово, по краплях і при перемішуванні доливають 9,6 мл бромистого етилу (або 15,4 мл йодистого етилу). Реакційну суміш нагрівають на водяній бані (температура води приблизно 70 ° С) до тих пір, поки розчин не перестане показувати лужну реакцію на лакмус (близько 4 год) Реакцію ведуть в спиртовому розчині. етиловий спнрт добре розчиняє і фенолят натрію. і етнлгалогеніди, забезпечуючи гомогенність середовища і легке протікання реакції. [C.95]
Отримання. Спочатку готують ацетіленід натрію. Для отримання I моль (48 г) ацетіленід натрію круглодонную колбу ємністю 1 л охолоджують до мінус 50 - мінус 60 С, поміщаючи її в баню з сумішшю твердої двоокису вуглецю з ацетоном, і вводять в неї 185 г (ЗЮ мл) безводного аміаку. Включають мішалку і обережно додають близько 0,3 г хлориду заліза (III) і, після того як припиняється і 1тенсівная спочатку реакція, додають близько 1,5 г подрібненого на дрібні шматки металевого натрію. [C.369]
Діамііо-5- (п-метоксібензіл) піримідин. У трехгорлую круглодонную колбу ємністю 250 мл, забезпечену мішалкою, обратни.м холодильником п термометром, поміщають 120 мл безводного метанолу і невеликими шматочками додають 4,14 г (0,18 г-ат) металевого натрію. До отриманого метплату натрію додають 14,25 г (0,15 моля) гідрохлориду гуанідину (прим. 4) і 7,05 г (0,03 моля) дпметіла-цеталя 4-метокси-2 -ціандігідрокорнчного альдегіду. Вміст колби кип'ятять на водяній бані 11 -12 год. Розчинник відгонять повністю, замінюють водяну баню колбона-гревателем і доводять температуру в колбі до 150 ° (прим, 5). За охолодженні додають 150 мл води. Що виділився осад відсмоктують, промивають водою і висушують на повітрі. [C.22]
У трехгорлую колбу. забезпечену мішалкою і обраг-ни.м холодильником, поміщають 11,72 г (0,1 моль) про-піламінопропанола-2, 50 мл сухого бензолу і додають 2,3 г (0,1 моль) металевого натрію (шматочками по 0, 2-0,3 г). Реакційну масу витримують, перемішуючи при температурі 60-70 ° С, до повного розчинення натрію. До отриманого розчину алкоголята натрію, охолодженого крижаною водою до 5 ° С, додають по капля.м 17,25 5 (0,1 моль) діегілхлорфосфата, підтримуючи температуру реакційної суміші 5-Ю ° С. Потім суміш нагрівають 15 хв на киплячій водяній бані. охолоджують до кімнатної температури і випав осад хлористого натрію відокремлюють центрифугуванням. З фільтрату відганяють бензол в вакуумі водоструминного насоса. Із залишку видаляють прореагували вихідні речовини до постійної ваги (2-3 ч] 40 ° С 3-4 мм рт. Ст.). [C.157]
У трехгорлую колбу зі зворотним холодильником поміщають 10, 12г (0,1 моль) И-етіленімінопропанола-2 і 50 ЖЛ сухого бензолу, вводять 2,3 г (0,1 моль) металевого натрію (шматочками по 0,2-0,3 г) і витримують реакційну масу. перемішуючи, при 60-70 ° С до повного розчинення натрію. Охолодивши отриманий розчин алко-голяте натрію до 5 ° С, додають по краплях 17,25 г (0,1 моль) діетілхлорфосфате, підтримуючи температуру [c.231]
L260-L263 (реакції (7.8) - (7.10)) [3731. Синтез проводять в атмосфері інертного газу а) РЗЗ Ч До розчину 17,5 мл меркаптоетанол в 100 мл абсолютного спирту додають 3 г металевого натрію До отриманого розчину при кімнатній температурі по краплях додають 10,8 мл свежеперегнанного диброметану, підтримуючи кімнатну температуру реакційної суміші Потім реакційну суміш нагрівають до кипіння і кип'ятять протягом 3 ч Випав бромистий натрій відфільтровують, фільтрат упарюють насухо, залишок екстрагують бензолом в апараті Сокслета бензольного розчин упарюють насухо, продук промивають охолодженим ефіром і висушують у вакуумі. Вихід 17 г (98%), т пл. 65 ° С. [C.145]
Натрій в вигляді сполук відомий людині з глибокої давнини. Металевий натрій вперше отриманий в 1807 р Г. Деві електролізом NaOH. [C.7]
Сполуки ртуті типу RHgX переходять в сосдігсння типу ран під дією майже будь-яких нейтральних або лужних реагентів. які можуть повести до перетворення іонів ртуті в металеву ртуть або в стійкий комплексний іон. Такими реагентами можуть бути неорганічні йодиди, роданіди, ткосуль-фати, сульфіди, гідросульфіти, гідроокис заліза. амальгама натрію. металевий натрій і станемо натрію. Попередні досліди показали, що роданид калію є хорошим реагентом для отримання Меркурій-ді-л-толіла проте пізніше було знайдено ,. [C.201]
Більш зручний метод. виключає необхідність проведення реакції в атмосфері водню і застосування металевого натрію для отримання селеніду натрію, полягає у взаємодії диброміду (47) з сумішшю порошку селену, формальдегідсульфоксі-лата натрію (ронгаліту), гідроксиду натрію і води [55] (схеми 29-31). Селенолаі може бути також отриманий пропусканням тетрагідрофуран а в струмі селеноводорода над оксидом алюмінію при 400 ° С [56]. [C.348]
Отримання натрієвої солі 2-ді азоп і р і Діна. У 150 мл абсолютного етанолу розчиняють 4,8 г (0,21 моля) металевого натрію. До отриманого розчину додають 20 г (0,21 моля) 2-амінопіридину і 24 г (0,21 моля) свежеполученной амилнитрита (див. Нижче). Суміш кип'ятять 5 ч в колбі зі зворотним холодильником на водяній бані при цьому вона через деякий час темніє. За охолодженні до реакційної суміші додають п'ятикратне кількість (за обсягом) діетилового ефіру. Що виділився осад відфільтровують з відсмоктуванням і промивають [c.63]
Для синтезу піріділдіазотата натрію в круглодонную колбу ємністю 500 мл вносять 150 мл абсолютного етанолу і невеликими порціями 10 г металевого натрію. До отриманого ці-лату натрію, охолодженого до кімнатної температури. додають 87,5 г (1,4 моль) свежеперегнанного ізоамілнітріта і [c.68]