Фотоелектроколориметр, фізико-хімічні методи аналізу

Фотоелектроколоріметріческій метод більш об'єктив-ний в порівнянні з візуальною колориметри і може давати більш точні результати. Для визначення при-змінюються фотоелектроколориметри (ФЕК) різних марок.

Принцип роботи ФЕК наступний. Світловий по-струм, проходячи через забарвлену рідину, частково по-глощается. Інша частина світлового потоку потрапляє на фотоелемент, в якому виникає електричний струм, що реєструється за допомогою амперметра. Чим більше концентрація розчину, тим більше його оптична щільність і тим більше ступінь поглинання світла, і, отже, тим менше сила виникає фото-струму.

Схема роботи фотоелектроколориметра представле-на на рис. 38. Від джерела світла - лампи накалівая-ня / світловий потік направляється на призму 3, кото-раю ділить його на два пучка і направляє на плоскі дзеркала 4. Дзеркала відбивають світло двома паралельні-ми пучками. Паралельні пучки світла проходять через світлофільтри 5 і потрапляють в кювети з розчинами. У кювети 7 поміщають розчинник, а в кювету 8 - випробуваний розчин. Проходячи через кювети, світло ча-стичного поглинається. Що вийшли з кювет пучки світла проходять через розсувні діафрагми 9, відбиваються від дзеркал 12 на матові скла 13, за якими зна-дяться фотоелементи 11. Розсувні діафрагми при обертанні пов'язаних з ними відлікових барабанів 10 змінюють ширину отворів і тим самим змінюють інтенсивність-ність світлового потоку , падаючого на фотоелемен-ти. У фотоелементах виникає струм, сила якого про-пропорційна світловому потоку. Обидва фотоелемента з-з'єднані з мікроамперметром 6.

Розглянемо один з найпоширеніших (рис. 39).

Джерело світла (лампа розжарювання або ртутно-кварцова лампа) знаходиться за задньою стінкою прилади-ра. Для того щоб світлові потоки потрапляли на фото-елементи тільки під час визначення, є непро-прозорі шторка, що закриває світлові потоки. Штор-ка відкривається за допомогою рукоятки 3, Дев'ять стек-лянних світлофільтрів вмонтовані в диск, укріплений-ний на задній стінці корпусу приладу. Світлофільтр включається рукояткою 9. Цифри на рукоятці покази-ють, які світлофільтри включені. Світлофільтр під-відбирають дослідним шляхом до кожного визначенню. Звичайні-но беруть такий світлофільтр, колір якого є додатковим до кольору пофарбованого розчину (напри-заходів, при роботі з червоними розчинами застосовують зелений світлофільтр).

До приладу додаються набори кювет. Кювети б * ють різних розмірів і підбираються залежно від інтенсивності пофарбованого розчину. Проходячи через кювети з розчином, промені світла потрапляють на фотоелементи.

Освітленість кожного фотоелемента регулюється за допомогою діафрагми, величину отвори якої можна регулювати за допомогою відлікових барабанів (5). Фотоелементи з'єднані з мікроамперметром (1) так, що якщо сила фотоструму, що виникає в них однакова (т. Е. Освітленість фотоелементів однакова), то стрілка амперметра стоїть на нулі.

Якщо в лівий пучок світла помістити кювету з розчинником, а в правий - з розчином, то внаслідок поглинання світла забарвленим розчином на правий фотоелемент буде падати світловий потік меншої інтенсивності, ніж на лівий. Стрілка амперметра буде відхилятися від нульового положення. Обертаючи лівий відліковий барабан, зменшують отвір діафрагми зліва і зрівнюють інтенсивність обох світлових потоків. При цьому стрілка мікроамперметра встановлюється на нулі (рівна сила струму в обох фотоелементах).

Потім кювету з досліджуваним розчином справа замінюють кюветой з розчинником. При цьому фотометричне рівновагу знову порушується, тому що розчинник поглинає менше світла і світловий потік, що падає на правий фотоелемент, збільшується. Стрілка мікроамперметра знову відхиляється від нульового положення. Тепер зрівнюють освітленість фотоелементів зменшенням отвори правої діафрагми за допомогою правого відлікового барабана. На кожному барабані нанесені дві шкали (6). Чорна шкала - шкала АВЕТА пропускання - показує коефіцієнт светоппусканія. Червона шкала показує оптичну щільність розчину (с. 241). i

Отриманий по червоній шкалі правого барабана відлік буде показувати оптичну щільність досліджуваного розчину. Між оптичною щільністю і концентрацією речовини в розчині існує пряма пропорційна залежність.

Для того щоб проводити на ФЕК визначення кількості речовини, необхідно скласти градуіровоч-ву криву. Градуювальна кривапоказує залежність оптичної щільності розчину D від кількості речовини С (рис. 40). Для побудови градуіровоч-ної кривої готують ряд забарвлених розчинів з відомою кількістю речовини (для цього беруться різні кількості стандартного розчину). Пофарбовані стандартні розчини повинні бути приготовлені в таких же умовах, в яких буде готуватися забарвлений розчин визначається речовини при. повному дотриманні методики роботи. Вимірюють оптичну щільність всіх розчинів і будують градуювальну криву, відкладаючи по осі абсцис відомі концентрації, а по осі ординат - відповідні їм значення оптичної щільності.

За градуювальної кривої в подальшому визначають концентрацію речовини в досліджуваному розчині. Для цього розчин наливають в ту ж кювету, для якої побудована градуировочная крива і, включивши той же світлофільтр, визначають оптичну щільність розчину. Потім по градуювальної кривої знаходять концентрацію визначається речовини, що відповідає даній оптичної щільності. Градуювальну криву слід час від часу перевіряти. Часто в роботі користуються градуювальними таблицями, які складаються за даними градуировочной кривої.