Визначення води методом Карла Фішера титриметричних визначення води методом Карла Фішера

Титриметричних визначення води методом Карла Фішера засноване на кількісної реакції між водою і реактивом, що складається з двоокису сірки та йоду в безводному піридині і зазвичай метанолу. Реакцію проводять у відповідному розчиннику, такому, як метанол або оцтова кислота.

Реактиви та ра-створи, використовувані при 'Визначенні во- ди цим методом, чутливі До води, тому завжди слід вживати заходів, щоб вони не піддавалися дії атмосферної (вологи.

Тітраціонний посудину забезпечений двома платиновими електродами, якщо необхідно, трубкою для впуску газу, пробкою, в якій укріплений кінчик бюретки, і вихідний трубкою, захищеної осушувачем. Тітруемих зразок вводять через вхідні ^ трубку або бічне плече, яке закривається притертою пробкою. Реактив 'К. Фішера ІР захищають від дії світла і зберігають в склянці, забезпеченою автоматичної бюреткою. Бюретку заповнюють реактивом за допомогою ручного сильфона, доступ .влагі попереджається підходящої системою осушувальних трубок. Перемішування виробляють за допомогою магнітної мішалки або за допомогою струму висушеного азоту, що пропускається через розчин під час титрування.

Після кожного додавання .реактіва стрілка .мікроампер- метра відхиляється, але швидко повертається у вихідне .положеніе. Коли титрування закінчено, стрілка залишається в відхиленому положенні 10-15 с.

Крім того, кінець титрування може бути визначений вольтаметріческім методом, до платинових електродів докладають різниця потенціалів порядку 30-50 мВ для забезпечення постійного поляризационного струму і розчин титрують реактивом. Різниця потенціалів визначають за допомогою мікровольтметр. Кінцеву точку вважають досягнутою, коли вольтметр показує стійке падіння напруги. При вольтаметріческом методі кінцева точка може бути встановлена ​​графічно шляхом побудови залежності напруги від обсягу реактиву і визначення початку падіння напруги.

Пряме титрування (метод А)

У посудину для титрування вносять близько 2С мл безводного метанолу Р, якщо в приватній статті немає спеціальних вказівок, і титрують до кінцевої точки реактивом К. Фішера ІР. Швидко вносять вказану кількість досліджуваного зразка (точна наважка) в посудину для титрування. Перемішують протягом 1 хв і знову титрують реактивом К. Фішера ІР.

Зворотне титрування (метод Б)

У посудину для титрування вносять близько 10 мл безводного метанолу Р, якщо в приватній статті немає спеціальних вказівок, і титрують до кінцевої точки реактивом К Фішера ІР. Швидко вносять вказану кількість досліджуваного зразка (точна наважка) і потім точно відміряний об'єм реактиву К. Фішера ІР, достатній для забезпечення надлишку близько 1 мл. Залишають стояти в захищеному від світла місці на 1 хв або на час, вказаний в приватній статті; час від часу розчин перемішують.

Титрують надлишок реактиву К. Фішера ІР до кінцевої точки безводних метанолом Р, до якого додано точно відоме кількість води, зазвичай еквівалентну приблизно