Методи дослідження ефірних масел

Аналіз ефірної олії (БІЕ)

При дослідженні ефірного масла визначають його справжність, відсутність домішок і числові показники - щільність, кут обертання, кислотне число, ефірне число до і після ацетилювання (ГФ X, с. 481).

Справжність випробуваного масла встановлюють, визнач колір, запах і смак масла.

Колір (і прозорість) встановлюють, помістивши 10 мл ефірної олії в циліндр з прозорого безбарвного скла діаметром 2-3 см, спостерігаючи в прохідному світлі.

Запах визначають наступним чином: 0,1 мл (2 краплі) ефірного масла наносять на смужку фільтрувального паперу довжиною близько 12 см шириною 5 см так, щоб масло не змочується краю паперу, і порівнюють запах випробуваного зразка через кожні 15 хв з запаху контрольного зразка, нанесеного таким же чином на фільтрувальну папір. Протягом 1 ч запах повинен бути однаковий з запахом контрольного зразка.

Смак встановлюють, прикладаючи до мови смужку фільтрувального паперу з нанесеною на неї краплею олії або суміші 1 г цукрової пудри з 1 краплею випробуваного масла.

1. Кілька крапель випробуваного масла наносять на воду, налиту на годинне скло, і спостерігають на чорному тлі; не повинно бути помітного помутніння навколо краплі олії.

2. 1 мл випробуваного масла наливають в пробірку, закривають грудочкою вати, в середині якого поміщають кристал фуксину, підігрівають до кипіння; при наявності спирту його пари розчиняють фуксин, фарбуючи вату в червоний колір.

Жирні і мінеральні масла. 1 мл ефірного масла збовтують в пробірці з 10 мл 80% -ного етилового спирту; не повинно з'являтися каламуті (5-10% жиру) і жирних крапель (більше 10%).

Синтетичні ефіри щавлевої, бурштинової, лимонної, лауриновой, фталевої кислот.

Для швидкого визначення цих добавок суміш 10 см 3 масла в 3 см 3 10% розчину NaOH (або KOH) в абсолютному спирті тримають в пробірці протягом декількох хвилин на киплячій водяній бані, а потім охолоджують. Вміщені домішки ефірів зазначених кислот гідролізуються і утворюють калієві солі, які нерозчинні в абсолютному спирті. Відсутність осаду говорить про відсутність фальсифікації.

Щільність ефірного масла визначають піктометром по ГФ X, с. 772. Для позначення цього показника використовують значок d. із зазначенням умов визначення, зазвичай 20 0 С, віднесеної до щільності води при 4 0 C:.

Кут обертання площини поляризації визначають в поляриметрії. Залежно від природи речовини обертання площини поляризації може мати різне спрямування і величину. Якщо від спостерігача, до якого спрямований світло, що проходить через оптично активну речовину, обертання площини поляризації відбувається вправо (по руху годинникової стрілки), то речовину називають правовращающим і перед його назвою ставлять індекс «d» або знак «(+)» [(+ ) -ліналоол, d-ліналоол], якщо ж оптична активність відбувається вліво (проти годинникової стрілки), то речовину називають левовращающего і перед назвою ставлять індекс «l» або знак «(-)». Величину відхилення площини поляризації від початкового положення, виражену в кутових градусах, називають кутом обертання і позначають грецькою буквою # 945 ;. Зазвичай визначення оптичного обертання проводять при 20 ° С і довжині хвилі лінії D спектра натрію (589,3 нм), що позначається як.

Поляриметричної трубку завдовжки 10 см наповнюють досліджуваним маслом так, щоб в неї не потрапило повітря, і поміщають в полярископ. Обертанням алідади знаходять таке положення, щоб при самому незначному повороті різка тінь замінювалося добре освітленим півколом і навпаки. Між цими двома положеннями встановлюють середнє положення півтіні, коли все поле зору освітлено рівно, закріплюють алидаду і відраховують кут обертання.

Для ефірного масла Mentha piperita (м'ята перцева) кут обертання повинен бути не менше -18 °, для ефірного масла евкаліпта - від 0 до + 10 °.

Показник заломлення визначають в рефрактометрі. Показником заломлення (n) називають відношення швидкості поширення світла в повітрі до швидкості поширення світла у випробуваному речовині. Показник заломлення залежить від при-роди речовини, температури (зазвичай 20 0) і довжини хвилі світла (лінія D спектра натрію), які вказуються як індекси близько літери n. .

Рефрактометр має дві призми, одна з яких (верхня) може підніматися. Перед проведенням вимірювання на нижню призму рефрактометра наносять 1-2 краплі ефірного масла, після чого опускають верхню призму і щільно її притискають. Пучок світла за допомогою дзеркала направляють в верхнє віконце призми. Обертаючи рукоятку, поєднують три рисочки, нанесені по діаметру кола, з кордоном світлотіні. Обертанням ручки компенсатора домагаються збігу кордону темної і світлої частин поля з трьома рисками. Відлік показника заломлення проводиться по лівій шкалі з точністю до четвертого знака.

Час від часу рефрактометр необхідно перевіряти з по-міццю дистильованої води, що має показник заломлення 1.3330 при 20 ° С.

Для ефірного масла м'яти перцевої показник заломлення повинен бути 1.459-1.470; для ефірного масла евкаліпта 1.458-1.470.

Температуру застигання визначають в спеціальному прилад складається з посудини з охолоджувальною сумішшю, в який поміщають пробірку з досліджуваним маслом. Висота шару масла повинна складати не менше 5 см. За допомогою термометра відзначають найбільш високу температуру, що залишається короткий час постійної з моменту застигання речовини, і приймають її за температуру застигання.

хімічні показники

Кислотне число - це кількість міліграмів КОН, необхідне для нейтралізації вільних кислот в 1 г досліджуваної речовини. Зазвичай кількість кислот в ефірному маслі незначно, але при тривалому зберіганні в результаті розпаду ефірів кількість кислот збільшується.

Пробу ефірного масла 1.5-2.0 г, взяту з точністю до 0.01 г, розчиняють в 5 мл 95% -ного етилового спирту, попередньо нейтралізованого за фенолфталеїном 0,1 н. КOH (якщо потрібно, нагрівають зі зворотним холодильником на водяній бані до повного розчинення). Додають 1 мл розчину фенолфталеїну і титрують при постійному перемішуванні 0,1Н K OH до появи рожевого забарвлення, не зникає протягом 30 с. 1 мл 0.1 н. K OH відповідає 5.61 мг КОН.

Кислотне число (КЧ) обчислюють за формулою:

де V - об'єм (мл) розчину лугу, використаного на титрування

m - навішування (грам) ефірного масла.

Ефірне число. Ефірним числом називають кількості міліграмів КОН, необхідне для омилення складних ефірів містяться в 1 г досліджуваної речовини.

Ефірне число визначають в розчині, отриманому після визначення кислотного числа. До цього розчину додають 20 мл 0.5 н. спиртового розчину КОН і нагрівають на водяній бані в колбі з повітряним холодильником (діаметр трубки 1 см, довжина 100 см протягом 1 год, рахуючи з моменту закипання. Після закінчення омилення розчин розбавляють 100 мл води і надлишок КОН титрують 0,5 н H2 SO4 (індикатор - фенолфталеїн).

Ефірне число Х обчислюють за формулою:

де V - об'єм 0,5 н. КОН, що пішов на омилення ефірів, мл

т - маса навішення масла, г

28,05 - маса КОН, мг, що міститься в 1 мл його 0,5 н. спиртового розчину.

Ефірне число після ацетилювання - кількість міліграмів КОН, необхідне для омилення суми складних ефірів, що містяться спочатку в 1 г масла і утворилися після ацетилюванні. Визначення проводять наступним чином.

10 г масла поміщають в спеціальну колбу для ацетилювання з пришліфованою повітряним холодильником, доливають 10 мл оцтового ангідриду і додають близько 2 г безводного ацетату натрію. Суміш кип'ятять на піщаній бані протягом 2 год. Після охолодження додають 20 мл води і знову нагрівають на водяній бані при частому збовтуванні протягом 10-15 хв для перетворення яке не увійшло до реакцію оцтового ангідриду в оцтову кислоту. Потім суміш переносять в ділильну воронку місткістю 100 мл і відокремлюють шар масла, який потім промивають при збовтуванні 50 мл насиченого розчину NaCI (в кілька прийомів) до нейтральної реакції промивних вод (індикатор - метиловий оранжевий). Потім масло промивають 20 мл води для видалення слідів NaCI. Промите масло зневоднюють безводних Na2 SO4 і фільтрують.

1-2 грами отриманого ефірного масла (з похибкою не більше 0.01 г) зважують у конічній колбі, розчиняють в 5 мл етилового спирту, нейтралізують 0,5 н спиртовим розчином КОН і визначають ефірне число як описано вище, застосовуючи для розрахунку ту ж формулу.

де M - молекулярна маса ефіру або спирту.

де: # 916; Е - різниця між ефірним числом після ацетилювання та ефірним числом.

де V - об'єм масла, що не прореагував з розчином NaOH, мл (температура масла при внесенні в колбу і при відліку повинна бути однакова).