Лабораторна робота №1 приготування мікрошліфів для вивчення мікроструктури матеріалів

Мета роботи: освоїти методику виготовлення шліфів різних металів і сплавів для мікроскопічного дослідження.

Як правило, вивчення будови металів і сплавів починається з допомогою найбільш простого і широкого поширеного в наукових і заводських лабораторіях методу-світлової мікроскопії (часто цей метод називають металографічним, хоча це поняття в принципі більш широке). Методом світлової мікроскопії вивчають розміри, форму, взаємне розташування кристалів (зерен), досить великі включення в них, деякі дефекти кристалічної будови (двійники, дислокації).

Так як більшість матеріалів - речовини непрозорі (для видимого світла), то форму кристалів, а також їх розмір і взаємне розташування вивчають на спеціально виготовлених мікрошліф.

Мікрошліф - це зразок, поверхня якого підготовлена ​​для мікроаналізу.

Правильне виготовлення шліфів має важливе значення, оскільки від цього залежить правильність тлумачення мікроструктур.

Основний момент, про який потрібно пам'ятати - це запобігання пошкодження поверхні шліфа, що складається в зміні мікроструктури поверхневого шару матеріалу в результаті деформації або нагрівання.

Форма і розміри мікрошліфів. Найбільш зручні прості форми зразків: циліндр, куб. Зразки виготовляють зі скошеними кутами на поверхні мікрошліфа, щоб під час полірування не рвати сукно, розміри зразків: діаметр 10-20 мм або сторона квадрата 10-20 мм при висоті 10-15 мм.

Дрібні зразки незручною форми (тонкі аркуші, дріт і.т.д.) повинні бути укладені в спеціальні пристосування: струбцини, запрессовка в спеціальні форми, заливка епоксидною смолами і термореактивними пластмасами.

Відбір зразка для мікрошліфа. Зразок повинен чітко уявляти властивості досліджуваного матеріалу, тому відбір зразків повинен бути проведений за продуманим планом, відповідної задачі дослідження, з урахуванням розмірів, форми і металургійного походження вироби.

Іноді дослідження більш ефективно проводити на косих шліфах.

Виготовлення косих шлифов здійснюється шляхом нахилу поверхні полірування на невеликий кут до поверхні зразка. Кут в 5 0 44 "дає 10-кратне збільшення ширини.

Зразки вирізають ножівкою на токарному верстаті, фрезерному, строгальном верстатах. З металів і сплавів, що володіють високою твердістю і поганий оброблюваністю, зразки вирізають на тих же верстатах з застосуванням нормального різального інструменту, виготовленого з твердих або надтвердих сплавів або за допомогою тонкого наждачного круга, а також електроіскровий різання. З тендітних матеріалів зразки відбирають з використанням алмазного інструменту.

При механічній обробці повинні бути вжиті заходи, що оберігають зразки від розігріву, якщо це пов'язано зі зміною структури.

Виготовлення мікрошліфа зводиться до послідовного виконання наступних операцій:

1) вирівнювання поверхні зрізу або зламу грубої шліфуванням;

Груба шліфовка проводиться на абразивних кругах; м'які або дуже тендітні метали і сплави шліфують напилком або грубої наждачним папером. При шліфуванні на абразивних кругах слід застосовувати, щоб уникнути нагріву інтенсивне охолодження. Шліфування закінчують після повного вирівнювання всієї поверхні зрізу (шліфа).

Тонка шліфовка проводиться після грубої шліфовки на зразках очищених від частинок металу і абразивів. Тонка шліфовка проводиться на шліфувальному папері різної зернистості на спеціальних верстатах або вручну.

Шліфування проводять на 4-5 номерах шліфувального паперу, які вибирають в залежності від властивостей оброблюваного матеріалу.

При шліфуванні вручну шліфувальний папір поміщають на скло для створення рівній і твердій підкладки, і зразок переміщують по папері, злегка його притискаючи. Для отримання якісної поверхні мікрошліфа при шліфуванні послідовно переходять від одного номера наждачного паперу до іншого з безперервно зменшуються або збільшуються абразивних частинок і при цьому при кожній зміні паперу повертають шліф на 90 0 При зменшенні розмірів абразивних частинок знижується глибина рисок на поверхні і зменшується товщина деформованого поверхневого шару, одержуваного в результаті шліфування. Зазвичай приймають, що товщина цього шару в 10-50 разів перевищує розмір абразивних частинок. При цьому, чим менше твердість зразка тим значнішою виявляється деформація поверхневого шару. У подібних випадках треба зменшувати зусилля притиску зразка до поверхні шкурки. Крім того, для шліфування м'яких металів шкурку попередньо змочують гасом або натирають парафіном, щоб уникнути вдавлення в поверхню зразка абразивних частинок.

Після шліфування поверхні зразка слід полірування, яке повинно усунути ризики залишилися від впливу абразивних частинок.

Однак, в деяких випадках перед поліруванням проводять ще одну операцію - притирання, яку проводять на шліфувальному колі, на поверхню якого наносять абразивні частинки, шляхом їх запресовування, або вони безперервно подаються з струмом води або наносяться у вигляді паст.

Рис.1 Різна ступінь готовності мікрошліфа:

а - підготовлений до більш тонкої шліфовці; б - потрібне продовження шліфування на даному абразиві; в - стан поверхні мікрошліфа після полірування.

Полірування площині зразка. Поліруванням видаляють залишилися після тонкої шліфовки дрібні дефекти поверхні, ризики і т.п.

Застосовують механічний, хіміко-механічний і електрохімічний способи полірування.

Механічна полірування проводиться на спеціальному полірувальному верстаті, диск якого обтягнутий фетром, сукном або оксамитом. Диск верстата змочують полировальной рідиною, що складається з води, в якій в підвішеному стані знаходяться частинки полірувального порошку: окису алюмінію або оксиду хрому.

Зараз дуже часто для полірування використовують алмазні пасти, що містять алмазні мікропорошки марки АСМ або АМ, що пов'язують і поверхнево-активні речовини, які завдають на аркуш паперу, закріплений на обертовому колі полірувального верстата.

У разі хіміко-механічного полірування використовують полірувальні абразивні частки спільно з хімічними речовинами, що сприяють прискоренню полірування.

Електрохімічне полірування проводять в ваннах наповнених електролітом, при чому зразок є анодом. Шліфовану поверхню зразка встановлюють проти катода. Під дією струму виступи шліфованої поверхні розчиняються, а западини згладжуються і, в підсумку, поверхня зразка стає дзеркальною.

Полірування закінчують після того, як мікрошліф набуває дзеркальну поверхню при повній відсутності на ньому рисок.

Після полірування мікрошліф промивають водою, висушують теплим повітрям або фільтрувальної папером і розглядають під мікроскопом при невеликому збільшенні х 100. При дослідженні мікроструктури матеріалів для спостереження мікрошліфів застосовують спеціальні мікроскопи, в яких промінь від джерела світла, відбиваючись від шліфа, проходить через об'єктив і окуляр, створюючи відповідне збільшення. Однак оптичний мікроскоп не є апаратом, який може виявити кристалик будь-якого розміру.

Щоб виявити структуру, слід створити рельєф або пофарбувати в різні кольори структурні складові, що досягається зазвичай хімічним травленням. При травленні кислота в першу чергу впливає на межі фаз і зерен, як місця, що мають найбільш дефектний будова і які на тому, що труїть шлифе стануть заглибленнями. Світло, падаючи на них, буде розсіюватися, і в поле зору мікроскопа вони будуть здаватися темними, а тіло зерна - світлим. Дуже складно вибрати травитель і умови травлення для виявлення структури перехідних зон в композиційних матеріалах і з'єднаннях різнорідних матеріалів внаслідок їх різної переслідувані.

Застосовувані реактиви, умови травлення для різних сполучень металів зведені в таблицю №1 (див. Додаток).