Бромбензол отримання - довідник хіміка 21
Хімія і хімічна технологія
Для отримання магнійбромфеніла беруть 59 г бромбензол, 9 г магнію в 100 Л4Л абсолютного ефіру. як це описано в досвіді по отриманню аллілбензола (стор. 217). Крапельну воронку замінюють трубкою для введення газу і при охолодженні пропускають попередньо висушену двоокис вуглецю (див. Примітки до попередньої роботи). Після закінчення додавання вуглекислого газу реакційну масу розкладають 5% -ної соляної кислотою до утворення двох прозорих шарів. Ефірний шар відокремлюють, водний - екстрагують двічі по 20 мл ефіром. Після відгону ефіру залишок перекрісталлізовивают з води. [C.221]
Слід мати на увазі, що майже у всіх реакціях, не дивлячись на наявність в бензольному ядрі заступників I роду, що утворюються орто- і пара-заміщені є головними, але не єдиними продуктами. Поряд з ними утворюється невелика кількість жета -заміщених. Також і при наявності заступника II роду поряд з л ета-зміщенням, що є головним, продуктом, утворюється невелика кількість орто-і / мар-заміщених. Таким чином. правила заміщення в бензольному ядрі не є абсолютними, проте практичне значення їх дуже велике. Вони дають можливість передбачити перебіг реакцій і вибрати методи отримання необхідних з'єднань. Так, наприклад о-, м- і л-бромнітробензоли можуть бути отримані виходячи з бензолу, але, як видно з наведених вище реакцій. для отримання о- і п-бромнітробензола бензол треба спочатку бромованих, а потім нітровані бромбензол для отримання ж лг-бромнітробензола бензол необхідно спершу нітровані, а потім бромованих нітробензол. [C.335]
Виходячи з бромбензол та інших необхідних реагентів. запропонуйте шлях отримання пропілбензолу і ізобутілбензола. [C.34]
Для отримання бромистого фенілмагнія беруть 3,6 г магнію, 70 мл ефіру і 23, 5 г бромбензол, як це описано в попередньому досвіді. До охолодженого льодом ефірному розчину бромистого фенілмагнія при перемішуванні по краплях додають 11,9 г бензальдегіду в 10 мл абсолютного ефіру. Баню з льодом прибирають, посаді- [c.218]
З огляду на те, що виходи в цих реакціях низькі, багато дослідників уникали їх застосування. Однак виходи алкилбензолов часто були не настільки низькими, як можна було ожргдать на підставі можливості одночасного освіти трьох продуктів конденсації. а також і інші побічні продукти. Отримання великих кількостей алкилбензолов може бути пояснено тим, що реакція, ймовірно, протікає з проміжним утворенням фенілнатрія, який легко реагує е алифатическим галогенідів і важче з ароматичним галогенідів. Все ж реакція Вюрца -Фіттіга може бути рекомендована для отримання чистого Алкілбензоли, так як побічні продукти зазвичай легко відокремлюються. Наприклад, при реакції бромистого етилу і бромбензол утворюються 7 -бутан і дифеніл в якості побічних продуктів. обидва вони дуже легко відокремлюються від етилбензолу перегонкою. Цей метод дає кращі виходи при приготуванні до-алкилбензолов. У великому масштабі 151 реакція Вюрца -Фіттіга була застосована прп приготуванні н-де- [c.486]
Досвід № 4. Отримання бромбензол (досвід проводять у витяжній шафі) [c.66]
Визначте показник променезаломлення бромбензол, отриманого в досліді (я 1,5572). На що вказує зміна кольору індикатора і поява диму в пробі з аміаком Напишіть реакцію бро-міровакія бензолу і розгляньте механізм цього процесу. Який з ізомерів дибромбензолу може вийти при бромуванні бензолу [c.153]
Якщо ж в отриманий бромбензол вводити другий атом брому, то можливе утворення трьох різних речовин [c.429]
Для отримання етилбензолу в колбу зі зворотним холодильником (рис. 60) поміщають 27 г нарізаного тонкими смужками натрію і наливають 200 мл належним чином просушеного ефіру. Через кілька годин, після того, як натрій остаточно висушить ефір, через трубку холодильника доливають 60 г бромистого етилу і 60 г бромбензол і залишають суміш стояти до іншого дня Якщо суміш закипить, колбу охолоджують водою. На наступний день відганяють спочатку ефір, а потім отриманий етилбензол Для отримання за допомогою цієї реакції деяких вуглеводнів припадає нагрівати суміш на водяній або олійною лазні [c.432]
Лабораторні синтези. Толуол зазвичай не отримують в лабораторії, так як він легко доступний. Він може бути отриманий алкилированием бензолу по Фриделю - Крафтс (див. Розд. 28.1.3.2) або з бромбензол по реакції Фіттіга [c.616]
На рис. 61 зображений прилад для лабораторного отримання бромбензол. Для проведення реакції в колбу поміщають трохи великих залізних тирси. Доливають бензол і поступово [c.437]
Мал. 61. Прилад для отримання бромбензол.

З дистиляту з п-ді-бромбензол, отриманим після перегонки з водяним паром. відфільтровують п-дібромбен-зол, з'єднують його з залишком після перегонки фракції з температурою кипіння 152-158 ° С і висушують на фільтрувальному папері Для отримання чистого п-дибром-бензолу його перекрісталлізовивают з етилового спирту. [C.139]
Найкраще отримувати з'єднання Гриньяра з йодистого перфторпрошіла [255, 260, 327, 329, 477, 610] і проводити синтез зі спектроскопическим магнієм в атмосфері, що не оодержаш, їй кисню, вуглекислоти і водяної пари [255, 260]. У цьому випадку реакція з йодистого перфторпропілом настає мимовільно при нормальній температурі. Якщо магній потрібно активувати, то його можна нагріти до 150 ° з 10% йоду. По-іншому методу беруть 10-15% -ний надлишок магнію. починають реакцію з 10-15% бромистого етилу або бромбензол, отриманий розчин зливають і додають ефірний розчин йодистого перфторпропіла [255]. Спочатку температуру реакції підтримують від -10 до -20 °, але як тільки швидкість реакції сильно зростає, температуру рекомендується знизити до -50-80 °. [C.193]
Гідроліз хлорбензолу - каустичною содою вимагає температури вище 300 °. Так, Хейл і Брітон повідомили, що їм вдалося отримати 97% -ву конверсію хлорбензолу в фенол протягом 30 мип. при 370 ° [136]. Бромбензол вимагає менш жорстких умов, 89% -ний вихід фенолу був отриманий протягом 2,5 години при 236 °. [C.477]
Д ібромацетофенон отримують взаємодією 1,4-ді-бромбензол з хлористим ацетилом в присутності хлористого алюмінію. Отриманий цим шляхом 2,5-дібромацетофенон має т. Кип. 120-124 ° (4 мм) т. Пл. 39-41 ° (зі спирту) [184]. [C.146]
Бромистий фенілмагній отримують з 4,5 г магнію, 29,5 г бромбензол в 60 мл ефіру, як це описано в досвіді по отриманню аллил -бензола (стор. 217). До охолодженого розчину магнійбромфеніла (лід + сіль) по краплях додають розчин 13 г етілбеізоата в 20 мл ефіру. Крижану баню прибирають, реакційну масу нагрівають на водяній бані 30-40 хв, знову охолоджують і розкладають 5% -ним розчином сірчаної кислоти до утворення двох шарів. Ефірний шар відокремлюють, водний - екстрагують ефіром. [C.220]
Газ, виделівш-ий-ся цри (Отриманні бромбензол -з 30 мл бензолу (пл. 0,78), пропустили в бензоловий -розчин изобутилена. Розрахувати, (СКІЛЬКИ прореагував изобутилена, якщо обидві реакції протікають з виходом 80%. [C. 47]
У трехгорлую колбу. забезпечену водяним холодильником з хлоркальціевой трубкою і механічною мішалкою. наливають че-тиреххлорнстий вуглець і бензол. До цієї суміші потроху, при перемішуванні, з бюкса додають хлорид алюмінію. Спочатку колбу охолоджують і не дають реакції йти занадто бурхливо. Енергійно виділяється хлороводень поглинають так само, як бромистий водень при отриманні бромбензол. [C.183]
До реактиву Гриньяра. отриманого з магнію і бромбензол в 30 мл абсолютного ефіру. при зовнішньому охолодженні сумішшю льоду з сіллю н досить енергійному перемішуванні обережно. фнбавляют по краплях розчин бензофенону в 20 мл абсолютного ефіру. стежачи за тим, щоб не було бурхливого скипання реакційної маси. Потім реакційну масу нагрівають на водяній бані 30 хв для завершення реакції. знову охолоджують і розкладають, додаючи обережно, по краплях, при енергійному перемішуванні 30% -ву сірчану кислоту до розшаровування вмісту колби на два шари верхній - ефірний (прозорий) і нижній - водний. [C.228]
Запропонуйте способи отримання а) 1-хлор-З-бромбензол, б) 2,4-дибром-нитробензола, в) ж-хлорацетофенон, г) л -хлорбензальдегіда. [C.260]
Розкладання борфторіда п-бромбензолдіазонія в метанолі при 65 С в атмосфері кисню привело до отримання 72% п-броманізола і 4% бромбензол, а в атмосфері азоту -18 і 74%. Поясніть ці результати. [C.260]
Тріфеніламін. - Для синтезу цього з'єднання 2 г-атома калію розчиняють в гарячому аніліні і до отриманого розплаву калієвого похідного СеНбМКг додають бромбензол. Однак більш зручний наступний спосіб [c.243]
Цим шляхом ні хлор, ні бромбензол отримати з хорошим виходом неможливо, проте Зандмейер (1884) виявив, що заміна діазогруппи на галоид в значітельней ступеня каталізується солями закису міді, і розробив практичес цінний препаративний метод. широко застосовується. але вимагає і кожному окремому випадку деякого уточнення умов реакції. Даний метод отримав назву реакції заміщення по Зандмейеру. Отримання хлористих арил за цим способом проводять наступним чином. Амін, розчинений в соляній киць "лоті, диазотируют при О-5 ° С нітритом натрію і додають потім розчин однохлористого міді (1 скв) в соляній кислоті. Виділяється коричневий важкорозчинний комплекс, що складається з солі діазонію і однохлористого міді. При нагріванні суспензії цього комплексного з'єднання воно розкладається з виділенням азоту осад поступово зникає, і відділяється маслянистий шар, що містить галоїдний арил [c.260]
Практикум з органічного синтезу (1976) - [c.112. c.115]