Визначення вміст іонів калію (k), fluidspro
1) Процедура I - концентрація іонів калію нижче 5000 мг / л
Устаткування і реагенти
1. Стандартний розчин натрій тетрафенілбората.
2. Розчин четвертичной солі амонію (гексадецілтріметіл-бромід амонію).
3. 20% -й розчин гідроксиду натрію (NaOH), 20 г / 80 мл деіонізованої води.
4. Індикатор бромфенол синій.
5. Градуйовані піпетки: 2 мл з розподілами по 0,1 мл (1 шт.), 5 мл (2 шт.), 20 мл (2 шт.).
6. Градуйовані склянки: 25 мл (2 шт.), 100 мл (2 шт.).
7. Воронка 100 мл.
8. Фільтрувальний папір.
9. Хімічні склянки: 250 мл (2 шт.), Деіонізірованная вода.
процедура
1. Помістити достатню кількість фільтрату в градуйований стакан, визначивши обсяг проби по Табл. 4. Для відбору певного об'єму фільтрату або розведення проби користуйтеся піпеткою.
2. За допомогою піпетки місткістю 5 мл ввести 4 мл NaOH, градуйованою піпеткою місткістю 25 мл ввести 25 мл розчину натрій тетрафенілбората, додаванням деионизированной води довести об'єм розчину до позначки 100 мл на градуйованому склянці.
3. Перемішати, дати настоятися протягом 10 хв.
4. Фільтрувати отриманий розчин в чистий градуйований стакан ємністю 100 мл. Якщо фільтрат не прозорий, повторити фільтрацію.
5. Перелити 25 мл прозорого фільтрату в хімічний стакан ємністю 250 мл (відміряти фільтрат мірним циліндром ємністю 25 мл).
6. Додати 15 крапель індикаторного розчину бромфенола синього.
7. Титровать розчином четвертичной солі амонію до зміни кольору розчину з лілово-синього на світло блакитний. Записати обсяг (в мл) розчину четвертичной солі амонію. Продовжити тітрірованіе до 25 мл для досягнення кінцевої точки, коли лілово-синій відтінок повністю зникне. По можливості, використовувати магнітну мішалку з підсвічуванням. Не застосовувати препарат чашку для титрування!
Ставлення розчину четвертичной солі амонію (ЧСА) до розчину натрію тетрафенілбората (НТФБ) = обсяг (в мл) четвертичной солі амонію ÷ 2.
Якщо відношення обсягів відрізняється від 4,0 ± 0,05, їм слід користуватися як поправочних коефіцієнтів при розрахунку концентрації K + в мг / л.
2) Процедура II - Визначення змісту іонів калію (метод перхлората натрію)
Устаткування і реагенти
1. Стандартний розчин перхлорату натрію: 150 г NaClO4 на 100мл дистильованої води.
ПРИМІТКА: У сухому вигляді перхлорат натрію стає вибухонебезпечний при нагріванні або контакті з органічними відновниками. Хлорнокіслий натрій безпечний при змочуванні водою. Використаний перхлорат натрію можна опустити у відро з водою, де він розпадеться на безпечні сполуки.
2. Стандартний розчин хлориду калію, 14 г KCl на 100 мл дистильованої води.
3. Набір медичних пробірок типу Kolmer Corning 8360 для центрифуги, ємністю 10 мл.
4. Ручна або електрична центрифуга з відкидним горизонтальним ротором, частота обертання ротора приблизно 1800 об / хв.
5. Стандартна калібрувальна крива для хлориду калію.
підготовка
1. Установка частоти обертання ротора центрифуги.
a. Якщо використовується електрична центрифуга, встановити частоту обертання 1800 об / хв за допомогою реостата.
b. Якщо використовується центрифуга з ручним приводом, частоту обертання 1800 об / хв можна отримати наступним чином:
- Визначити число обертів ротора на оборот рукоятки приводу. Для цього повільно зробити один оборот
рукоятки приводу і підрахувати число обертів ротора.
- Підрахувати, скільки оборотів рукоятки приводу необхідно для того, щоб ротор зробив 1800 обертів.
- Для підтримки постійної частоти обертання за 1 хвилину, розділити число обертів рукоятки приводу і розділити отриманий результат на 12. Це дасть число обертів рукоятки приводу за 5 секунд.
- Засікти час по секундної стрілкою годин. Почавши швидко обертати рукоятку приводу, підрахувати число оборотів за 5 секунд. Якщо число оборотів більше 10, уповільнити обертання. Продовжувати обертати рукоятку приводу ще 5 секунд, вважаючи обертів. Регулювати швидкість обертання до тих пір, поки не вийде необхідну кількість обертів.
процедура
1. Відміряти 7 мл фільтрату в пробірку для центрифуги. Ввести 3 мл перхлората натрію (при наявності калію негайно почнеться випадання осаду).
НЕ перемішують!
Розганяти на центрифузі з постійною частотою обертання (1800 об / хв) протягом 1 хв, негайно виміряти обсяг осаду. Промити пробірку, злити осад у відро з водою.
ПРИМІТКА: Щоб повністю очистити пробірку від калію, в неї необхідно додати 2-3 краплі перхлората натрію відразу ж після розгону на центрифузі. Якщо вже сформувався осад, пробу слід розбавити (див. Примітку 2).
2. Визначити концентрацію хлориду калію шляхом порівняння обсягу осаду зі стандартними калібрувальними кривими (див. Рис. 15).
3. Записати концентрацію калію в фунтах / барель або кг / м3 KCl.
розрахунки
Концентрація калію може вимірюватися також і у ваговому процентний вміст (вага% KCl).
KCl (вага%) = ((фунт / барель) / 3,5) х 2,853 = кг / м3
До + (мг / л) = 1500 х KCl (фунти / барель)
Примітка 2. У наведених вище розрахунках питома вага фільтрату вважається рівним 1,00.
Якщо концентрація KCl перевищує 21 фунт / барель, точність вимірювань можна поліпшити, якщо розбавити розчин так, щоб результати вимірювань знаходилися в діапазоні від 3,5 до 21 фунта / галон. Обсяг розчину в пробірці необхідно довести до 7 мл додаванням дистильованої води, розчин слід перемішати
перед додаванням перхлората натрію. Якщо обсяг проби фільтрату відрізняється від 7 мл, розрахунок концентрації KCL проводиться таким чином:
KCl (фунти / барель) = 7 / обсяг фільтрату (мл)
(Значення з стандартної кривої)
Цей метод був розроблений спеціально для застосування в промислових умовах, він дозволяє підтримувати концентрацію іонів калію в фільтраті бурового розчину на певному рівні (або вище). Метод найбільш підходить для розчинів, концентрація іонів калію в яких перевищує 5000.