проста перегонка

Проста перегонка застосовується тільки в тих випадках, коли потрібно відділення цільового продукту від практично нелетких домішок.

Мал. 67. Установка для простої перегонки: 1 - перегінна колба; 2 -Насадка Вюрца: 3 водяний холодильник; 4 алонж; 5-приймальний посудину; 6 - хлорхальцпевая трубка; 7 - рідинна лазня; S - патрубок для входу води; 9 -патрубок для зливу води; 10 азбестова ізоляція; 11, 12 - термометри.

Ця умова виконується, наприклад, при очищенні рідин від розчинених смолистих, пофарбованих і інших високомолекулярних речовин, від нелетких солей (отримання дистильованої води), від механічних домішок, якщо фільтрування з яких-небудь причин не може бути застосоване.

Традиційна установка для простої перегонки при атмосферному тиску зображена на рис. 67. Установка складається з перегінній колби, насадки Вюрца, забезпеченою термометром (замість колби з насадкою можна використовувати колбу з відвідної трубкой- колбу Вюрца), водяного холодильника, алонжі і приймальні колби.

При складанні установки слід керуватися наступними правилами.

1. перегоні колбу вибирають з таким розрахунком, щоб переганяти рідина займала не менше 1/2 і не більше 2/3 її обсягу.

2. Температура парів речовини, що переганяється вимірюється перед відвідної трубкою, але не над самою поверхнею рідини. Кулька термометра повинен повністю омиватися парами, для чого його розташовують на 0,5-1 см нижче отвори відвідної трубки.

3. Холодильники з водяним охолодженням застосовують для перегонки рідин, киплячих при температурі не вище 140-150 ° С. Більш висококіпящпе речовини переганяються з використанням повітряних холодильників (див. Рис. 45).

4. При необхідності охороняти переганяється продукт від вологи повітря до відведення алонжі приєднують хлоркальциевого трубку. Якщо приймач приєднується до алонжі за допомогою шліфа або пробки, затикати відведення алонжі можна - прилад обов'язково повинен мати сполучення з атмосферою.

5. Установку закріплюють на штативах таким чином, щоб при необхідності припинити перегонку можна було опустити обігріваючу баню, не піднімаючи всієї установки.

Слід також подбати про те, щоб під час перегонки можна було швидко замінити приймач, не розбираючи установки. Для цього приймач повинен стояти на спеціальній підставці або на підйомному столику (рис. 68), а не на поверхні робочого столу.

Описана вище установка для простої перегонки не є єдино можливою. Більш компактна установка з вертикальним розташуванням холодильника (рис. 69), завдяки чому вона може бути закріплена на одному штативі замість двох. Щоб встановити холодильник вертикально, відвідну трубку колби Вюрца або насадки Вюрца згинають під прямим кутом вниз. Якщо близьке розташування приймальної посудини і джерела нагріву небажано, між ними поміщають шматок азбесту.

Багато в чому зручніше прилади для перегонки, зображені на рис. 70.

Мал. 68. Підйомний столик-підставка.

Мал. 69. Установка для простої перегонки з вертикальним розташуванням холодильника.

Від традиційної установки вони відрізняються тим, що пари речовини, що переганяється надходять на охолодження в водяній холодильник знизу. Це можливо завдяки застосуванню насадок спеціальних конструкцій. Приймачами конденсату в таких установках обов'язково служать колби зі шліфами.

Вертикальне розташування установки у всіх випадках дозволяє використовувати ефективні Холодильники- кульковий, зі змеевиковую охолодженням і ін. При розташуванні холодильника під невеликим кутом (див. Рис. 67) доводиться застосовувати порівняно менш ефективні холодильники Лібіха з прямою внутрішньої трубкою; кульковий і інші холодильники в цьому випадку затримують кілька конденсату, що не завжди допустимо.

Після складання установки перевіряють ще раз надійність її кріплення, виймають термометр, вставляють лійку, хвостик якої припадає трохи нижче відвідної трубки, і заливають в колбу через лійку переганяти рідина. Далі в колбу кидають кілька «кіпелок» - маленьких осколків порцелянового посуду, шматочків цегли або гранул цеоліту.

Як «кіпелок» можна використовувати також кілька запаяних з одного кінця капілярів, довжина яких повинна бути приблизно дорівнює діаметру колби. Капіляри поміщають в перегінний посудину відкритим кінцем вниз. При нагріванні рідини «кнпелкі» виділяють бульбашки повітря, які є центрами кипіння і забезпечують рівномірне кипіння без поштовхів і місцевих перегрівів. Іноді при тривалій перегонці «кипелки» перестають діяти. Додавати нові «кнпелкі» в киплячу рідину можна. Потрібно спершу прибрати джерело нагріву і почекати, поки рідина в колбі охолоне на кілька градусів нижче температури її кипіння. Після додавання свіжих «кіпелок» можна відновити нагрівання і продовжувати перегонку. Додавання «кіпелок» до киплячої рідини неминуче призводить до бурхливого її закипання і викиду з колби.

Нагрівання лазні починають лише після того, як в сорочку холодильника буде пущена вода. Робоча температура лазні повинна перевищувати температуру кипіння відганяє рідини приблизно на 20- 30 ° С. Ця різниця може бути трохи більше або менше в залежності від бажаної швидкості перегонки, летючості, що переганяється рідини, висоти підйому її парів і інших чинників. При дотриманні зазначеної різниці температур, по-перше, зменшується можливість перегріву рідини і досягається більш рівномірний її кипіння, а по-друге, навіть якщо момент закінчення перегонки буде упущений, що залишилися в колбі домішки або більш висококппяшій компонентів не буде, хто б, оскільки температура їх кипіння виявиться вище температури лазні.

Мал. 79. Можливі варіанти (а, (Г) складання установок для гри гонки рідин: 1 перегінна колба; 2 -приймальне посудину; 3 - холодильник; 4 -Насадка зі шліфами.

При необхідності швидкого зниження температури лазні, наприклад для зменшення інтенсивності кипіння, якщо око стало занадто бурхливим, в баню (але не в колбу) додають трохи холодного теплоносія-води, масла, гліцерину. Швидко зменшити обігрів колби можна також, злегка опустивши баню.

Швидкість відгону рідини в разі простої перегонки не має вирішального значення. Обмеження швидкості перегонки обумовлено продуктивністю холодильника, в якому повинні встигати повністю сконденсуватися надходять пари рідини. Уважного спостереження за станом холодильника цілком достатньо, щоб переконатися в справному його дії. У сумнівних випадках можна помацати форштосс - під час перегонки він повинен залишатися холодним. Якщо ж форштосс і алонж нагріваються, отже холодильник не справляється з усією масою парів і інтенсивність кипіння потрібно зменшити.

Друге обмеження швидкості простої перегонки пов'язано з можливістю віднесення разом з парами дрібних бризок рідини, неминуче утворюються при інтенсивному кипінні. У більшості випадків виносу бризок вдається уникнути при досить високому розташуванні відвідної трубки, що має форму коліна з невеликою висхідною частиною, або при використанні насадки Кляйзена (див. Рис. 77). Для запобігання передчасної конденсації пари горло колби і частина насадки нижче відвідної трубки в разі перегонки висококиплячих рідин ізолюють за допомогою азбестового шнура. При перегонці рідин, схильних до утворення бризок, застосовують спеціальні насадки з краплевловлювачі різних конструкцій.

Дуже добре захищає від розбризкування рідини пухкий шматок скляної вати, укріплений скляних ниток в горлі колби перед відвідної трубкою. Не можна відганяти рідина з перегінній колби насухо. Перегонку слід припиняти, коли в колбі ще залишається невелика кількість рідини. Зазвичай в кінці перегонки кількість які виникають в одиницю часу парів зменшується, у зв'язку з чим температура, яке показується термометром, може падати. Не слід при цьому, як іноді роблять недосвідчені працівники, підвищувати температуру обігріває лазні. Перегонка твердих при звичайній температурі речовин ускладнюється можливістю кристалізації продукту до того, як він потрапить в приймач, - в алонжі, холодильнику і навіть відвідної трубці. Періодичне відігрівання продукту коптящим полум'ям пальника або інфрачервоною лампою - недостатньо надійний і вимагає постійного спостереження за процесом метод. Якщо - за випадковим недогляд речовина утворює щільну пробку, може статися вибух через зростання тиску у системі. Для п ерегонкі продуктів, що мають температуру плавлення нижче 80 ° С, можна порекомендувати використання холодильника, в сорочку якого подається гаряча вода, і укороченого широкого алонжі. Універсальний прилад для перегонки застигають при кімнатній температурі речовин зображений на рис. 71. перегоні колба має широке горло для завантаження твердого продукту і широку відвідну трубку. Безпосередньо до відвідної трубці підключений приймач - двогорла колба, яка занурюється в охолоджуючу баню.

Мал. 71. Прилад для перегонки твердих при кімнатній температурі речовин: 1 - перегінна колба; 2 - приймальний посудину: 3 - охолоджуюча лазня; 4 - зворотний повітряний холодильник.

Конденсація парів в цьому випадку відбувається в самому приймальнику, який додатково може бути забезпечений на виході повітряним або водяним холодильником.