Фракційна перегонка 2

Під терміном фракційна перегонка домовимося розуміти послідовне багаторазове повторення процесу випаровування і конденсації.

І будемо відрізняти її від ректифікації - безперервного багаторазового повторення процесу випаровування і конденсації.

принцип методу

Фракційна перегонка служить для поділу однорідної суміші рідин, киплячих при різній температурі і не утворюють один з одним постійно киплячих сумішей. В основі будь-якої дробової перегонки лежить закон фазового рівноваги в системі рідина-пар, відкритий Д. П. Коноваловим: «пар збагачений тим компонентом, додавання якого до рідини знижує її температуру кипіння» (тобто більш лекгокіпящім).

З діаграми фазового рівноваги видно що, парова фаза при будь-якій температурі кипіння містить більшу кількість низькокиплячого компонента, ніж рідка фаза; при цьому кожній температурі кипіння відповідають строго певні склади рідини і пара. Таким чином, пара, що утворюється з киплячою бінарної суміші, завжди містить обидва компонента, але збагачений більш летючим з них (склад M1). При повній конденсації такого пара виходить рідина з тим же складом, що і пар. При вторинної перегонці цієї рідини утворюється пара (склад M2), ще більш збагачений легкозакипаючої компонентом. Отже, в результаті багаторазового повторення умов фазового рівноваги (перегонки) для кожної першої фракції можна в кінцевому рахунку отримати в першій фракції від останньої перегонки нізкокіпящнй компонент суміші, який не містить іншого компонента. Відповідно, остання фракція буде складатися з чистого висококиплячих компонента первісної суміші. У цьому по суті і полягає принцип поділу дробової перегонки.

Проведення фракційної перегонки.

Вихідну суміш переганяють, збираючи кілька фракцій або в заздалегідь намічених температурних інтервалах, або в температурних інтервалах, визначених змінами швидкості перегонки. Потім піддають перегонці першу фракцію, від якої в свою чергу відганяють одну або дві фракції; перегонку ведуть до тих пір, поки температура парів не досягне верхньої межі, що спостерігався при первісної перегонці цієї фракції. До залишку додають другу фракцію і продовжують перегонку таким чином до кінця. Так повторюють кілька разів, збираючи фракції в початкових температурних інтервалах або ж звужуючи межі кипіння основних фракцій.

Рис.2 Установка для фракційної перегонки
1 - термометр
2 - дефлегматор
3 - холодильник
4 - алонж
5 - приймач
6 - перегінна колба
7 - капіляри
8 - нагрівач

У лабораторіях застосовують дефлегматори самих різних конструкцій. Деякі з них зображені на рис.3.

Рис.3 Дефлегматори різних конструкцій.
а, б - кулькові, в - ялинкові,
г - з насадкою, д - Арбузова, е - Ганна

Часто застосовуються в лабораторіях кулькові дефлегматори (рис.3 а і б) найменш ефективні; якщо ж на дно кожної кульки такого дефлегматора не кладіть ні металевої сітки, ні скляного кульки, то ефективність їх стає такою ж малою, як у порожній циліндричної скляної трубки.

З інших типів дефлегматорів без насадки більш ефективні дефлегматори Арбузова (рис. 3д) і Гана (рис. 3-є); в пюследнем охолоджуючої поверхнею є поверхня внутрішньої трубки, що містить рідину, що кипить при температурі, середньої між температурами кипіння обох компонентів суміші. Кращі результати дають дефлегматори з насадками (рис. 3г); до цих дефлегматором слід віднести і ялинковий дефлегматор (рис. 3в).

Нерідко дробову перегонку краще проводити при зменшеному тиску, особливо в тих випадках, коли компоненти суміші мають близькі температури кипіння, але відносяться до різних груп органічних сполук, наприклад до спиртів і вуглеводнів. Різниця в температурах кипіння таких речовин у вакуумі може бути значно більшим, ніж при атмосферному тиску, і поділ такої суміші буде відповідно легше.