Визначення азоту в сечі

Визначення азоту в сечі. Техніка оределенія азоту в сечі

Визначення загальної кількості азоту в сечі. Цей спосіб визначення полягає в тому, що при кип'ятінні сечі з міцною сірчаною кислотою весь азот складових частин сечі перетворюється на сірчанокислий амоній. При подальшій перегонці, якщо є луг, то сірчанокислий амоній розкладається. Утворений аміак весь поглинається при титруванні сірчаною кислотою.

За кількістю нейтралізованої сірчаної кислоти визначають кількість виділеного аміаку. Кількість азоту в сечі обчислюють за кількістю утворився з нього аміаку.

Необхідні реактиви.
1. Сірчана кислота міцна, хімічно чиста.
2. Суміш однієї частини мідного купоросу і шести частин сірчанокислого калію.
3. 0,1 н. розчин сірчаної кислоти.
4. 0,1 н. розчин їдкого натрію.
5. Індикатор Ненцкого (100 мл насиченого профільтрованого спиртового розчину лакмоіда +0,5 мл спиртового розчину малахітової зелені з 0,1. 100).
6. Тальк в порошку.
7. 30% розчин їдкого натрію.

Визначення загальної кількості азоту в сечі складається з трьох прийомів: окислення, перегонка, титрування.
Перший прийом - окислення: у кьельдалевскую колбу місткістю в 200-300 мл вливають піпеткою 5 мл сечі, всипають 3-4 г суміші реактиву № 2 і додають 15 мл реактиву № 1.

Мідний купорос і сірчанокислий калій підвищують температуру кипіння і тим прискорюють реакцію розкладання. Колбу з рідиною ставлять на металеву сітку в похилому положенні і, підігріваючи спочатку на повільному вогні, поступово доводять до кипіння, а потім посилюють полум'я і кип'ятять до тих пір, поки рідина в колбі не стане прозорою з зеленуватим відтінком. Це відбувається зазвичай через 25-30 хвилин від початку нагрівання. У остигнула в колбі рідина вливають 300 мл дистильованої води.

Другий прийом - перегонка. Прилад для перегонки складається з колби в 1 л (А), запобіжної трубки (Б), холодильника (В), з'єднаного з водопроводом, і приймача (Д). Рідина з кьельдалевской колби переливають в перегінну колбу, а кьельдалевскую колбу споліскують 2-3 рази невеликою кількістю дистильованої води, яку також вливають в перегінну колбу, додають ложку тальку і 90 мл 25% розчину їдкого натрію (NaOH).

При достатній кількості лугу утворюється блакитний осад гідрату оксиди міді. Перегінну колбу з'єднують з приладом, в приймач якого налито 100 мл 0,1 н. розчину сірчаної кислоти (реактив № 3) і 5-6 крапель індикатора (реактив №5) для фарбування рідини в приймальні колбі в червоний колір. Перегінну колбу обережно підігрівають при постійному припливі води з водопроводу в холодильник. Суміш в перегінній колбі повинна кипіти 35-40 хвилин. Аміак переходить в приймач. Трубки приймальні колби промивають невеликою кількістю дистильованої води (10-15 ЖЯ), яку також виливають в приймач. Рідина в колбі приймача має червоний колір.
Третій прийом - титрування. До рідини, що знаходиться в приймальні колбі, вливають 0,1 н. розчин їдкого натру до зміни кольору рідини в синій.