Установка для вирощування монокристалів сапфіру методом Кіропулоса

C30B29 / 20 - оксиди алюмінію

C30B17 / 00 - Вирощування монокристалів на початковий кристал, що залишається в розплаві в процесі вирощування, наприклад за методом Накена-Кіропулоса (C30B 15/00 має перевагу)

C30B15 / 28 - з використанням зміни ваги кристала або розплаву, наприклад флотацій способами

Власники патенту RU 2555481:

Федеральне державне унітарне підприємство Експериментальний завод наукового приладобудування зі Спеціальним конструкторським бюро української академії наук (RU)

Винахід відноситься до електронної промисловості, а саме до виробництва кристалів сапфіру, що застосовуються в електроніці і оптичної промисловості. Установка містить вакуумну кристалізаційну камеру 17, нагрівач, тигель з розплавом, теплоізоляцію нагрівача, що обертається водоохолоджуваний шток 8 з затравочним кристалом, шток 8 має фланець, з'єднаний з длінноходниє сильфоном 16, нижній кінець якого з'єднаний герметично з кристаллизационной камерою 17, а також датчик ваги 5 кристала, при цьому водоохолоджуваний шток 8 підвішений безпосередньо до датчика ваги 5, укріпленого поза камерою кристалізації 17, і герметично відокремлений від нього компенсаційним сильфоном 9 і вакуумним введенням обертаючись ія 15, проходить через порожнистий вал вакуумного введення обертання 15 без контакту з внутрішніми стінками полого валу, водоохолоджуваний шток 8 приводиться в обертання разом з датчиком ваги 5, охолоджуюча вода надходить в шток 8 від ротаційного з'єднання 1 протоку води, містить струмознімач 2 в ланцюзі електричного підключення датчика ваги. Для подачі води від ротаційного з'єднання 1 в водоохолоджуваний шток 8 використовують м'які водяні шланги 6. Технічним результатом є підвищення точності вимірювання ваги кристала і масової швидкості кристалізації злитка. 1 з.п. ф-ли, 3 мул.

Винахід відноситься до електронної промисловості, виробництва матеріалів і вузлів для приладобудування, а саме до виробництва кристалів, що застосовуються в електроніці і оптичної промисловості, вирощуваних з розплаву методом Кіропулоса (ГОІ). З використанням винаходу можуть вирощуватися кристали рубіна, сапфіра, алюмоїттрієвого граната, композиційних евтектики тугоплавких оксидів, ниобата літію, молибдатов рідкоземельних металів, а також лужно-галоїдні кристали.

В даний час широке поширення для промислового виробництва монокристалів сапфіра оптоелектронного якості отримав метод Кіропулоса (ГОІ).

Суть методу полягає в тому, що вирощування монокристалів здійснюється безпосередньо в розплаві шляхом плавного зниження температури. Фронт кристалізації - утворює поверхню конуса при повільному зниженні температури рухається вглиб розплаву і в радіальному напрямку до стінки тигля. За допомогою повільного вертикального переміщення кристаллизуемой злитка запобігають контакт периферійних областей фронту кристалізації зі стінками тигля. Зростання проводиться з вольфрамового тигля в високому вакуумі, застосовується резистивний вольфрамовий нагрівач. Зазвичай управління процесом побудовано на зниженні потужності нагріву згідно заданої функції часу, тобто система управління є розімкнутої. Функція підбирається емпірично на підставі оцінок якості кристалів, отриманих в попередніх процесах.

Зазвичай датчик встановлюється у верхній частині установки. Вага кристала передається на нього за допомогою механічної системи, пов'язаної зі штоком витягування і обертання кристала. Під дією ваги кристала відбувається пружна деформація датчика, перетворюються терморезистором в електричний сигнал. Періодично знімаючи показання датчика ваги, можна обчислити масову швидкість кристалізації злитка.

Величини деформації тензометричних датчиків малі і складають десяті частки міліметра, тому для забезпечення точності вимірювання необхідно виключити механічні перешкоди, викликані контактом штока з іншими деталями установки, люфтами і силами тертя в з'єднанні датчика ваги зі штоком, вібраціями при переміщенні і обертанні штока. Крім цього, необхідність водяного охолодження штока разом з його спільної герметизацією з камерою вирощування кристала робить реалізацію установки з динамічним зважуванням кристала складним завданням.

Завдання винаходу полягає в розробці установки з проточним водяним охолодженням штока, витягує і крутного вирощується кристал, що дозволяє з високою точністю вимірювати вагу кристала і його масову швидкість кристалізації. Технічним результатом є підвищення точності вимірювання масової швидкості кристалізації злитка і якості управління процесом.

Завдання винаходу вирішується за допомогою установки для вирощування монокристалів з розплаву методом Кіропулоса, що містить вакуумну кристалізаційну камеру, нагрівач, тигель з розплавом, теплоізоляцію нагрівача, що обертається водоохолоджуваний шток з затравочним кристалом, шток має фланець, з'єднаний з длінноходниє сильфоном, нижній кінець якого з'єднаний герметично з кристаллизационной камерою, а також датчик ваги кристала, що відрізняється тим, що водоохолоджуваний шток підвішений безпосередньо до датчика ваги, укріпленого поза камери кристалізації, і герметично відокремлений від нього компенсаційним сильфоном і вакуумним введенням обертання, проходить через порожнистий вал вакуумного введення обертання без контакту з внутрішніми стінками полого валу, водоохолоджуваний шток приводиться в обертання разом з датчиком ваги, що охолоджує вода надходить в шток від ротаційного з'єднання протоку води , містить струмознімач в ланцюзі електричного підключення датчика ваги.

Також завдання вирішується тим, що для подачі води від ротаційного з'єднання в водоохолоджуваний шток використовують м'які водяні шланги.

Заявлений винахід пояснюється наступними кресленнями:

фіг. 1 - загальний креслення установки з пристроєм динамічного зважування кристала;

фіг. 2 - установка Ніка-М60 з пристроєм динамічного зважування кристала;

фіг. 3 - кристал масою 72 кг, вирощений на установці з пристроєм динамічного зважування кристала.

Установка для вирощування монокристалів тугоплавких оксидів з розплаву методом Кіропулоса включає ротаційне двупоточного з'єднання 1 для подачі води в шток 8 через розподільник 3 і гнучкі шланги 6, струмознімач 2, порожнистий корпус 4, датчик ваги 5, шарнір підвісу 7 штока до датчика ваги, компенсаційний сильфон 9, шків вакуумного введення обертання 10, двигун вертикального переміщення штока 11, лінійний модуль переміщення 12, раму механізму переміщення 13, каретку вертикального переміщення 14 з укріпленим на ній приводом обертання штока, вакуумні введення обертання 15, довгохідний сильфон 16, камеру кристалізації 17.

Вага вирощуваного кристала прикладений до нижнього кінця штока (8), що знаходиться в камері кристалізації. Вага кристала передається на датчик 5, який деформується (згинається вниз), при цьому компенсаційний сильфон 9 здійснює м'яку механічну розв'язку, необхідну для деформації датчика і зміщення штока вниз. Охолоджуюча вода подається в шток від ротаційного з'єднання протоки 1 проходить крізь розгалужувач з відводами 3 і гнучкі шланги 6, які забезпечують механічну розв'язку з перехідником 3. Через струмознімач 2 здійснюється електричне підключення датчика ваги. Шарнір підвісу 7 забезпечує збереження вертикальності штока при деформації датчика ваги. Корпус 4, який містить елементи 3, 5, 6, 7, 8, 9, встановлений на шків 10 полого валу вакуумного введення 15 і приводиться в обертання за допомогою пасової передачі від двигуна, встановленого на каретці 14. Обертання на внутрішній вал ротаційного з'єднання 1 і внутрішню обечайку токос'емника 2 передається від розподільника 3. Зовнішні обичайки ротаційного з'єднання і токос'емника утримуються від обертання кріпленням до каретки 14 за допомогою штанга 18. Вертикальне переміщення здійснюють за допомогою двигуна 11, сполученого з лінійним модулем 12. лінійні й модуль 12 закріплений вертикально на рамі 13.

Застосовується установка «НІКА-М60» (КУНІ.442199.007), яка випускається Федеральним державним унітарним підприємством Експериментальний завод наукового приладобудування зі Спеціальним конструкторським бюро (ФГУП езан), Фіг. 2. Установку готують до процесу зростання. Шихту завантажують в тигель. Камеру кристалізації вакуумируют до досягнення значення тиску в камері менше 5 × 10 -5 мм рт.ст. Включають систему подачі охолоджуючої води до конструкційних елементів установки. Потужність нагрівального елементу збільшується до розплавлення шихти. Розплав витримують при досягнутої температурі не менше 1 години. Початковий кристал, встановлений в затравкодержателе, закріплений на водоохолоджуваному штоку пристрою, поступово опускають вниз до занурення в розплав. Момент торкання розплаву затравочним кристалом визначають візуально і по різкому збільшенню показань датчика ваги на величину від 1 до 5 грам. Проводять процес затравліваніе, що полягає в утворенні в розплаві кристала сапфіра навколо затравочного кристала. При необхідності вирощують перетяжки, короткочасно збільшуючи швидкість витягування кристала від 0 до 300-4000 мм / год і витягаючи кожен раз кристал на довжину від 1 до 7 мм.

Після завершення затравліваніе використовують сигнал датчика ваги для автоматичного управління процесом кристалізації зі зворотним зв'язком по масової швидкості кристалізації і регулюванням по каналах потужності нагрівача і швидкості витягування кристала.

1. Установка для вирощування монокристалів сапфіру методом Кіропулоса, що містить вакуумну кристалізаційну камеру, нагрівач, тигель з розплавом, теплоізоляцію нагрівача, що обертається водоохолоджуваний шток з затравочним кристалом, шток має фланець, з'єднаний з длінноходниє сильфоном, нижній кінець якого з'єднаний герметично з кристаллизационной камерою, а також датчик ваги кристала, що відрізняється тим, що водоохолоджуваний шток підвішений безпосередньо до датчика ваги, укріпленого поза камерою кристалізації, і герметично отд льон від нього компенсаційним сильфоном і вакуумним введенням обертання, проходить через порожнистий вал вакуумного введення обертання без контакту з внутрішніми стінками полого валу, водоохолоджуваний шток приводиться в обертання разом з датчиком ваги, що охолоджує вода надходить в шток від ротаційного з'єднання протоку води, містить струмознімач в ланцюзі електричного підключення датчика ваги.

2. Установка за п. 1, яка відрізняється тим, що для подачі води від ротаційного з'єднання в водоохолоджуваний шток використовують м'які водяні шланги.