Спосіб отримання поліетиленового воску

Комітет у справах винаходів і відкриттів лрі Соввтв Мііістров

УДК 678.742.2 (088.8) Лвтори винаходи

Манфред Речь, Хорст Грундманн і Рольф Кіліян (Німецька Демократична Республіка) Заявник

СПОСІБ ОДЕРЖАННЯ поліетиленові ВОСКУ

Відомий спосіб отримання поліетиленового воску полягає в термічному розщепленні високомолекулярних полімерів і сополімерів етилену в середовищі вуглеводневої розчинника при 300 †6 С.

Пропонований спосіб, який передбачає застосування плаву низькомолекулярних | х полімерів і сополімерів етилену замість вуглеводневої розчинника, дозволяє значно спростити технологію, так як відпадає необхідність у виділенні кінцевого продукту з реакційного середовища.

Термічну обробку доцільно здійснювати при 360 †"420 С протягом 80 секвЂ"

5 годину в звичайній або комбінованої мешалке з проточною трубою. При цьому до вихідних продуктів перед або при розщепленні відомим способом можна додавати радікалообразователі і / або регулятори молекулярних ваг.

Термічне розщеплення залежить від температури і від часу перебування полімерів в мішалці. Однак при постійній температурі крива розщеплення через певний час зупиниться, так що розщеплення високомолекулярних полімерів можна проводити в гарячому плаву. Наприклад, воскоподібна нпзкомолекулярний полімер можна довести до бажаної температури в мішалці, забезпеченою електричним обігріванням. Оттцепляемий пластоподібної високомолекулярний полімер вводиться у вигляді гранул або порошку в інтенсивно розмішують плав і негайно розплавляється. Швидкість розщеплення можна регулювати або температурним режимом або часом перебування полімеру в мішалці. Останню доцільно постачати проточною трубою, температуру в якій підтримують таку ж, як температура обробки. Через цю трубу вивантажують розщеплений воскоподібна низькомолекулярний полімер після заданого часу його перебування в мішалці.

Суміш з високих і низьких полімерів можна виготовляти також при кімнатній температурі, розплавляти і потім доводити до бажаної температури. Крім цього, розщеплюється полімерізат можна вводити в плав низьких полімерів, температура якого підтримується нижче температури розщеплення, і потім нагрівати обидва компонента до темпі ратури розщеплення. Можливо і введення високого полімеру в розплавленому стані в плав низького полімеру, який або нагрівається до температури розщеплення або після додавання високого полімеру доводиться до цієї температури.

Спосіб здійснюють періодичним або безперервним способом. Утворені при

30 розщепленні газоподібні або легколетучие

65 продукти можна відсмоктувати з мішалки.

Завдяки можливості точної витримки температури і часу перебування полімсра в мішалці простим способо я отримують кінцеві продукти з єдиною молекулярною структурою, внаслідок чого не потрібно відокремлювати продукти з небажаним молекулярною вагою або проводити їх очищення.

Спосіб особливо придатний для виробництва воску з малоцінних пластів, які неможливо далі переробити на пласти.

В нижченаведених прикладах індекси плавлення визначені за методом астми, пробі

М Р-1238-52 Т, а показники в'язкості †"за методом Хепплера.

Приклад 1. В електрично ооогреваемий котел з мішалкою ємністю 1 »й вводять

500 кг поліетиленового воску з межею плавлення 95 †"102 С, твердістю 310 кг / ся, в'язкістю 100 сиз при 140 С і мовляв, вагою

2200 і нагрівають до 365 С. В якості захисної атмосфери застосовують азот. У нижній частині мішалки знаходиться покритий розплавленим воском змійовик довжиною 5 м і діаметром в світлі 50 мм, через який продукт з котла через затвор подають на розвантажувальний пристрій або в гранулятор.

За допомогою дозувального шнека в мішалку безперервно вводять 150 кг / год поліетиленового грануляту з індексом плавлення

2,5 г / 10 хв (за методом астми). Через змійовик безперервно знімають 150 кг поліетиленового воску. Час перебування продукту в змійовику 2 хв. Утворені під час розщеплення летючі складові частини відсмоктуються з мішалки.

Одержуваний поліетиленовий віск безбарвний, без запаху і має межу плавлення

95 †"103 С, твердість 315 кг / см, в'язкість при

140 С вЂ "108 сиз.

Через велику твердості, гарного блиску і збереження якостей такої поліетиленовий віск можна застосовувати, головним чином, у виробництві восків для натирання підлог, друкарських фарб, а також в текстильній промисловості.

Приклад 2. У котлі з мішалкою, описаному в прикладі 1, 500 кг поліетіленвінілацетатного воску з т. Разм. 110 С, в'язкістю

160 сиз при 140 С і мол. вагою 3000 розплавляють в азотної атмосфері і нагрівають до

380 С. Потім до плаву при розмішуванні додають 175 кг / год змішаного полімеру поліетіленвінілацетата з індексом плавлення

Приклад 3. У котел з мішалкою, описаний в прикладі 1, вводять 500 кг поліетиленового воску з т. Пл. 109 †"117 С, твердосгью

465 кг / см-, в'язкістю 145 сиз при 140 С і мол. вагою 2500 і нагрівають до 350 С. Прп розмішуванні безперервно додають

100 кг / год поліетилену з індексом плавлення

8,3 г / 10 хв (за методом астми), до якого при 150 С додали 0,5% дікумілперекісі як ініціатора. Безперервно через змійовик знімають по 100 кг / год поліетиленового воску. Після часу контактування 5 хв і охолодження продукт гранулюють. Отримують безбарвний хрупкотвердий поліетиленовий віск без запаху з кристалличностью 97. межа його плавлення розташований між

113 †1 С, в'язкість 140 сиз при 140 С, твердість 455 кг / см -. Цей продукт придатний для виробництва високоякісних самоблестящіх емульсій, які зберігають тривалий блиск і володіють великою стійкістю на тертя від ходьби і при витирання статі.

Приклад 4. У котлі з мішалкою, описаному в прикладі 1, 500 кг поліетиленового воску з т. Пл. 65 †"73 С і в'язкістю 84 сиз при

140 С розплавляють в азотної атмосфері і нагрівають до 410 С. У цей плав безперервно додають 150 кг / год поліетиленового грануляту з індексом плавлення 3 г / 10 хв (за методом астми). Після 2 хв. через змійовик знімають таку ж кількість продукту, охолоджують його і заповнюють їм бочки.

Отриманий продукт безбарвний до светложелтого кольору і злегка клейкий. Він має майже такі ж показники, як наявний віск, і придатний для застосування в якості світлозахисного воску, а також кошти сколикенія в гумової промисловості і при виробництві фольги.

Приклад 5. У котлі з мішалкою, описаному в прикладі 1, 500 кг воску з змішаного полімерізата етилену і моноокиси вуглецю з межею плавлення 95 †1 С, твердістю

Зтот тип воску можна емульгувати ОЕЗ додаткової обробки. Плівка з такого воску добре блищить, не пропускає пар і стійка на тертя від ходьби. Тому віск можна використовувати у виробництві допоміжних засобів для догляду за шкірою і в виробництві вакси для натирання підлог.

3 акга 879718 Тираж 530 Передплатна

ЦНИИП Комітету у справах винаходів і відкриттів прн Раді Міністрів СРСР

Москва, Центр, пр. Сєрова, д. 4

Друкарня, пр. Сапунова, 2

Приклад 6. У електрично обігрівається котлі з мішалкою ємністю 1 мз, згідно з прикладом 1, розплавляють 400 кг поліетиленового воску при 250 С. В якості захисного газу застосовують аргон. До цього плаву при розмішуванні швидко домішують 350 кг грануляту поліетилену високого тиску з індексом плавлення 2,3 г / 10 чин (за методом

Астма), причому температуру завжди підтримують понад 230 C. Утвориться в'язку суміш нагрівають при перемішуванні до

380 С і тримають цю температуру 4 час. Під час розщеплення спостерігається явне зниження в'язкості. Потім рідкий віск знімають протягом 3 годину, охолоджують і роздрібнюють.

Полученньш продукт має т. Пл. 90 †"97 С, твердість 240 кг / см2 і в'язкість 95 сиз Ilpll

140 С. Продукт придатний як парафинового компаунда і в якості воску для ізоляції кабелів. При виробництві декількох партій доцільно знімати в кожному випадку лише по 350 кг воску, а в останньому в котлі кількості воску розплавити подальше кількість поліетилену.

Приклад 7. У котел з мішалкою, описаний в прикладі 6, завантажують суміш з 400 кг твердого поліетиленового воску, згідно з прикладом 1, і 350 г поліетилену з індексом плавлення 8,3 г / 10 хв (за методом астми) при кімнатній температурі. У аргоновой атмосфері нагрівають суміш до 385 С і підтримують цю температуру. Коли починається розплавлення, суміш перемішують. Розщеплення закінчується після перемішування протягом 3,5 год. Утворений віск знімають, охолоджують і роздрібнюють. Продукт має такі ж показники, як кінцевий продукт в прикладі 6.

Приклад 8. В основному роботу ведуть згідно з прикладом 6. Замість поліетиленового грануляту до плаву воску, має температуру 250 С, додають за допомогою екструдера розплавлений поліетилен з температурою

250 С. У даному випадку час на добавку можна скоротити за сравнені1о з прикладом G, тому що теплота, необхідна для розплавлення грануляту, в цьому випадку не потрібно. Кінцеві продукти мають такі ж показники, як в прикладі 6.

Приклад 9. У електрично обігрівається котел з мішалкою ємністю 1 мз завантажують, згідно з прикладом 1, 500 кг поліетиленового воску, розплавляють і при розмішуванні нагрівають до 365 С. На дні посудини для вивантаження воску є нагрівається зовні труба довжиною 5 лг і діаметром в світлі 50 ЛГМ.

Згідно прикладу 1, до плаву додають

150 кг / год поліетиленового грануляту з індексом плавлення 8,3 г / 10 хв (за методом

Астма). Через нагріту до 365 С трубу після перебування воску 2 хв, знімають по 150 кг / год поліегіленового воску, який має ті ж властивості, що й кінцевий продукт в прикладі 1.

Спосіб отримання поліетиленового воску термічним розщепленням високомолекулярних полімерів або сополімерів етилену в інертному рідкому середовищі при 300 †6 С, отлічаюігійся тим, що, з метою спрощення технології, як інертної рідкого середовища застосовують плав низькомолекулярних полімерів або сополімерів етилену.