Диметилформамід, очищення - довідник хіміка 21
Хімія і хімічна технологія
Очищення і сушка. Переганяють суміш 250 мл диметилформаміду, 30 г бензолу і 12 г води. Спочатку відганяється бензол, вода, аміни, аміак потім у вакуумі - дуже чистий диметилформамид він має нейтральну реакцію, без [c.360]
Хороші результати отримані [78] при очищенні діметілформ-амідом дистиляту Анастасіївська нафти. википала в межах 260-410 ° С і призначеного для виробництва трансформаторного масла. Цей розчинник характеризується більш низькою КТР в ньому даної сировини, ніж фурфурол, що дозволяє проводити очистку при більш низькій температурі. Вихід рафината в разі використання диметилформаміду більше, а якість вища, ніж при фурфурольной очищення. Отже, цей розчинник має більшу вибірковість по відношенню до полі-циклічним ароматичних вуглеводнів і смол. Крім того, диметилформамід має нижчу температуру кипіння (153 ° С), що грає важливу роль при його регенерації. При використанні И-метілпірролідона якість рафината краще, однак його висока растворяющая здатність призводить до необхідності додавати антірастворітель для уменьщенія втрат цінних вуглеводнів з екстрактом, а невисока вибірковість до нафтенових кислот вимагає при отриманні трансформаторного масла попередньої лужної очистки сировини.) Позитивні результати були отримані [79 -81] і при використанні розглянутих вище нових розчинників для глибокого очищення рідких і твердих парафінів. Результати очищення трансформаторного дистиляту різними розчинниками наведені нижче [c.112]
Іншим розчинником. застосовуваним для очищення пірогазу від ацетилену, є диметилформамід. Розчинність ацетилену в диметилформаміді нри -50 ° С і 28 ат в 65-70 разів більше розчинності етилену. Диметилформамід застосовується також для очищення товарного етилену від ацетилену. [C.308]
Нижче наведено порівняльний витрата допоміжних матеріалів і енергозасобів (в руб. / Т) на виділення і очищення бутадієну методами хемосорбції і двоступеневої екстрактивної ректифікації з ацетонітрилом (АН) і диметилформамидом (ДМФА) [c.161]
Методика роботи. У трехгорлую колбу ємністю 250 мл, забезпечену мішалкою з гліцериновим затвором. зворотним холодильником і термометром, завантажують 25,8 г поліметакрилових кислоти. доливають 100 мл диметилформаміду і розчиняють полімер при перемішуванні і нагріванні (до 70 ° С). Потім додають 34 г капролактаму, розчиняють при перемішуванні, підвищують температуру до кипіння диметилформаміду (153 ° С) і витримують при цій температурі 8-10 ч. У ході процесу відбирають кілька проб реакційної суміші першу - після розчинення компонентів, які прямують через 30 хв, 1 , 2, 4, 6, 8 і 10 годин після досягнення температури кипіння. Проби відбирають скляною трубочкою з нанесеною на неї рискою, що позначає обсяг. Для очищення проб полімер спочатку осаджують 5-10% -ної соляної кислотою. ретельно промивають водою і знову переосаждают. Перші проби (2-3) розчиняють в опірте і осаджують діетиловим ефіром. інші розчиняють в диметилформаміді і осаджують водою. Полімери підсушують спочатку на повітрі, а потім в вакуум-су-Шильнов шафі до постійної маси при 50-60 ° С. [C.97]
Диметилформамід застосовувався продажний без подальшого очищення. [C.74]
Для очищення продукт розчиняють в киплячому диметилформамиде (50 лг / 1 иа 1 г речовини), кип'ятять з активованим [c.68]
Диметилформамід розкладається на світлі (особливо під впливом ультрафіолетових променів) з утворенням диметиламина і формальдегіду. Крім цих речовин в якості домішок можуть бути присутніми ще аміак і вода. Для очищення диметилформаміду був запропонований наступний спосіб [3]. [C.607]
Одержання 2- (п-діметіламінофеніл) -4,5- (2,3-феназин) -імідазола. Суміш 1 г (0,5 М) 2,3-діамінофеназіна і 0,71 г (0,5 М) п-диметиламінобензальдегіду в 20 мл діметілформ-аміду з декількома краплями пиперидина кип'ятять зі зворотним холодильником 30 хв) т. При охолодженні реакційної маси випадають яскраво-червоні кристали 2- (-діметіламі-нофеніл) -4,5- (2,3-феназімо) -імідазола (див. примітку 2). Продукт відфільтровують і очищення здійснюють неодноразовим кип'ятінням в диметилформаміді. Речовина не плавиться до 360 ° вихід дорівнює 0,8 г, що становить 497о від теоретичного. [C.51]
Очищення етилену від ацетилену здійснюється методом селективного гідрування ацетилену над різними каталізаторами або шляхом поглинання ацетилену селективними розчинниками - ацетоном, бутіролактамом, диметилформамидом. Найбільшого поширення набув метод гідрування. Для цієї мети запропоновано кілька каталізаторів, що містять паладій на [c.224]
Диметилформамід, без додаткового очищення. [C.609]
Очищення диметилформаміду і отримання циклопентадієну проводять як зазначено в методі 6. [c.45]
Для виділення і очистки ацетилену використовують його властивість краще, ніж інші компоненти реакційних газів. розчинятися в деяких агентів в метанолі або ацетоні при охолодженні до -70 "С і особливо в диметилформаміді і К-метілпірролідона при кімнатній температурі. Зазвичай газ спочатку звільняють від сажі, потім від краще розчинних ароматичних з'єднань і гомологів ацетилену (форабсорбція), після чого поглинають ацетилен. Очищення його ведуть шляхом ступінчастої десорбції. [c.84]
Технологічна схема виділення та очищення ізопрену від мікродомішок екстрактивної ректифікацією за методом японської фірми Джапанія Джеон (рис. 47) [27] включає два блоки екстрактивної ректифікації з використанням в якості екстрагента диметилформаміду. Перший блок призначений для відділення ізопрену, піперілена і циклопентадієну від изопентана і ізоаміленов, другий блок - для очищення від мікродомішок (ацетиленових і карбонільних сполук. Циклопентадієну і ін.). Очищення від важко-і легкокипящих вуглеводнів здійснюється шляхом звичайної ректифікації в колонах Дивитися сторінки де згадується термін Диметилформамід, очищення. [C.92] [c.217] [c.354] [c.41] [c.403] [c.408] [c.135] [c.137] [c.137] [c.30] [c.143] [c.178] [c.371] [c.2026] [c.67] [c.457] [c.51] Лабораторна техніка органічної хімії (1966) - [c.607]