3 Отримання алкилгалогенидов
Реактиви: ацетон - 4 г (5 мл); йод -2 г; йодид калію - 4 г; гідроксид натрію - 10% -ний розчин.
У склянці ємністю 150 мл поміщають 4 г йодиду калію, доливають 7,5 мл дистильованої води і після розчинення солі додають 2 г йоду. До отриманого розчину доливають 17, 5 мл води. Потім в реакційну масу вводять 5 мл ацетону і при перемішуванні по краплях додають з краплинної воронки 10% -ний розчин гідроксиду натрію до зникнення червонуватого забарвлення розчину (приблизно 5-6 мл). Йодоформ, який при цьому випадає у вигляді жовтого кристалічного осаду, через 30 хвилин фільтрують на лійці Бюхнера, промивають невеликою кількістю води і висушують на повітрі. Вихід 0,93 г (90% від теоретичного).
Йодоформ (трііодметан) - тверда кристалічна речовина жовтого кольору зі специфічним запахом і Tплав. 190 0 C. Розчиняється в етиловому спирті, ефірі, хлороформі. У воді практично не розчиняється, що не переганяється з водяною парою. Швидко гідролізується розчином лугу, тому слід уникати лужної середовища в процесі синтезу.
Реактиви: етанол (95%) -16 мл; бромід калію -15 г; сірчана кислота - (ρ = 1,84 г / см3)
До 16 мл концентрованої сірчаної кислоти, вміщеній в круглодонную колбу ємністю 200 мл, швидко і при постійному перемішуванні доливають 16 мл етанолу. Після охолодження до кімнатної температури до реакційної суміші обережно при перемішуванні і зовнішньому охолодженні доливають 10 мл води. Потім додають 15 г тонко розтертого броміду калію. Воду додають з метою придушення побічну реакцію - утворення ефіру - і усунення втрати бромоводородной кислоти за рахунок випаровування. Для більш повного використання бромоводорода етанол беруть в деякому надлишку.
Колбу з'єднують з прямим холодильником (установка для простої перегонки), через сорочку якого пропускають сильний струмінь води. Бром етан летючий, тому його збирають під воду. Кінець алонжа опускають приблизно на 1 см в воду з шматочками льоду, налиту в приймач. Багато води наливати в приймач не слід, так як брометан кілька розчинний в ній: при 20 0 Cв 100 г води розчиняється 0,914 г брометан. Зовні колбу - приймач охолоджують в лазні з льодом.
Реакційну колбу нагрівають, стежачи за тим, щоб вспенивающем реакційну суміш не перекинуло в приймач. Брометан відганяється у вигляді важких маслянистих крапель. Якщо під час перегонки вода з приймача піднімається в аллонж, приймач опускають настільки, щоб кінець алонжа лише трохи був занурений в неї.
Коли перегонка брометан закінчиться, вміст приймача переливають в ділильну воронку і зливають брометан (нижній шар) в суху колбу. Колбу з брометаном охолоджують сумішшю льоду і солі. Обережно по краплях і при струшуванні додають з краплинної воронки концентровану сірчану кислоту до тих пір, поки вона не збереться у вигляді окремого шару під брометаном. При обробці сірчаною кислотою з брометан витягуються етанол, діетиловий ефір (побічний продукт) і вода (відбувається висушування).
Брометан переносять в суху ділильну лійку, відокремлюють верхній шар і переносять в колбу для перегонки. Перегонку сухого брометан ведуть на водяній бані; приймач охолоджують зовні крижаною водою. Збирають фракцію, відганяє в інтервалі 35-40 0 C. Вихід брометан - 12 м
Брометан (бромистий етил, етілбромід) - безбарвна рідина; змішується зі спиртом, діетиловим ефіром, хлороформом. Температуру кипіння. = 38,4 0 C; ρ = 1,4555 г / см 3;
