Спосіб отримання сульфіду цинку

Винахід відноситься до хімічної технології виробництва пігментів, а саме до способів отримання сульфіду цинку, використовуваного в лакофарбової промисловості. Суть винаходу полягає в способі отримання сульфіду цинку, що включає обробку водорастворимой солі цинку в лужному полісерністом розчині, утвореному розчиненням лугу і сірки, відділення осаду сульфіду цинку від маточного розчину і його випал, причому обробку солі цинку проводять в розчині, утвореному розчиненням гідроксиду калію і сірки в оборотному розчині, отриманому після демінералізації маточного розчину, а осад сульфіду цинку промивають 0,05 - 1,0% -ним розчином хлористого калію, переважно 0,1 - 0,5% -ним раст криком хлористого калію. При цьому розчин хлористого калію після промивання осаду сульфіду цинку обробляють гіпохлоритом. Результат винаходу - поліпшення пігментних властивостей сульфіду цинку, спрощення процесу, замкнутого по розчинів, підвищення його екологічної чистоти. 2 з.п. ф-ли, 1 мул. 3 табл.

Винахід відноситься до хімічної технології виробництва пігментів, а саме до способів отримання сульфіду цинку, використовуваного в лакофарбової промисловості.

Мета винаходу - поліпшення пігментних властивостей одержуваного сульфіду цинку за рахунок використання в якості реакційної буферної середовища гідроксиду калію і сірки в оборотному демінералізовану розчині, спрощення процесу за рахунок виключення операції випарювання маточного розчину, підвищення екологічної чистоти процесу внаслідок повної утилізації маткових розчинів у вигляді оборотного розчину і калійних солей, що користуються необмеженим попитом.

Поставлена ​​мета досягається тим, що згідно з пропонованим способом отримання сульфіду цинку, що включає обробку водорастворимой солі цинку в лужному полісерністом розчині, утвореному розчиненням лугу і сірки, відділення осаду сульфіду цинку від маточного розчину і його випал, обробку солі цинку проводять в розчині, утвореному розчиненням гідроксиду калію і сірки в оборотному розчині, отриманому після демінералізації маточного розчину, а осад сульфіду цинку промивають 0,05 -1,0% -ним розчином хлористого калію, вважаючи за краще Єльне 0,1 - 0,5% -ним розчином хлористого калію. При цьому розчин хлористого калію після промивання осаду сульфіду цинку обробляють гіпохлоритом.

Порядок операції для здійснення способу демонструється принципової технологічної схеми отримання сульфіду цинку (фіг. 1). Він продиктований хімізмом процесів, які здійснюють в такій послідовності. Спочатку подрібнену сірку змішують з розчином лугу. Суспензію нагрівають до 80 - 100 o C і обробляють при механічному перемішуванні до повного розчинення сірки по реакції 6MeOH + 2 (n + 1) S = 2Me2 Sn + Me2 S2 O3 + 3H2 O (1) Далі в отриманий полісерністий розчин протягом 40 - 90 хв вводять водорозчинну сіль цинку. При цьому освіту сульфіду цинку, що випадає в осад, здійснюється по реакції Zn 2+ + Me2 Sn = ZnS + (n-1) S + 2Me + (2) У свою чергу, виділяється в осад елементна сірка знову вступає у взаємодію з реакції (1 ). Для того, щоб цикл реакцій був замкнутим, а перетворення нуль-валентної сірки полісульфіду повним, що вводиться в реакційну суміш кількість лугу визначається з рівняння 6MeOH + 4S = 2Me2 S + Me2 S2 O3 + 3H2 O (3) При цьому, чим вище температура оброблюваної суспензії і більше тривалість обробки в зазначених інтервалах значень, тим вище швидкість процесу і краще фільтрованість обложеної пульпи. При такій послідовності операцій кількість цинку, витраченого на освіту сульфіду, а отже, закінчення процесу контролюють по придбанню обложеної суспензією білого забарвлення, або по стрибкоподібного зниження лужності пульпи до 8,0 - 8,5 pH.

Накопичення в промивної хлоридном розчині сульфат-іона запобігають відомими методами: виділенням частини розчину з обороту або осадженням у вигляді основної подвійної солі K2 SO4 Fe2 (SO4) 3 4Fe (OH) 3 - калієвого ярозіта. Приклад 1. За прототипу. Проводять серію дослідів при pH реакційного розчину 9,6 - 10,0 і 12,3 - 12,7.

У першому випадку сіль цинку, наприклад сульфат цинку, вводять в спочатку приготовлений полісерністий натрієвий розчин з pH 9,6 - 10,0. При цьому надлишок гідроксиду натрію, необхідний для повного перетворення сірки, вводять в реакційну суміш одночасно з цинком.

Сульфідні осад фільтрацією відокремлюють від маточника, потім кек відмивають на фільтрі 4-кратним по масі кількістю води.

Відмитий осад піддають сушці і випалу в неокислювального атмосфері при 650 o C, після чого визначають його пігментні показники.

Результати дослідів наведені в табл. 1.

Приклад 2. За пропонованим способом. Режимні параметри, послідовність операцій такі ж, як і в прикладі 1. Відмінністю є те, що полісерністий розчин готують розчиненням гідроксиду калію і сірки в розчині після демінералізації маточника охолодженням до 30 o C, а осадження ведуть до насичення рідкої фази пульпи калійної сіллю при температурі 98 o C.

У прикладі 2 відмивання сульфидного кеку проводять таким же надлишком промивної рідини, як і в прикладі 1, але містить 0,4% розчиненого хлористого калію.

При цьому відмивання проводять свіжоприготовленим розчином хлористого калію і оборотним після 3-разового використання на промиванні. Промивної розчин після промивання кожен раз оброблявся гіпохлоритом.

Результати дослідів наведені в табл. 2. Вони свідчать про поліпшення властивостей отриманого пігменту, але особливо його світлостійкості.

Результати цієї серії дослідів наведені в табл. 3.

Дані табл. 3 вказують, що при однаково високих показниках покриваності і маслоемкость кращі результати по світлостійкості отримані при утриманні хлористого калію в промивної розчині в межах 0,1 - 0,5%.

Таким чином, в порівнянні з відомим способом пропонований відрізняється покращеними властивостями одержуваного пігменту, в тому числі його светостойкостью, замкнутістю використовуваних розчинів, утилізацією маточників у вигляді оборотної води і калійних солей, що користуються необмеженим попитом. Це створює сприятливе поєднання економічних і екологічних передумов для великомасштабного виробництва пігменту.

1. Спосіб отримання сульфіду цинку, що включає обробку водорастворимой солі цинку в лужному полісерністом розчині, утвореному розчиненням лугу і сірки, відділення осаду сульфіду цинку від маточного розчину і його випал, який відрізняється тим, що обробку солі цинку проводять в розчині, утвореному розчиненням гідроксиду калію і сірки в оборотному розчині, отриманому після демінералізації маточного розчину, а осад сульфіду цинку промивають 0,05 1,0% -ним розчином хлористого калію.

2. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що розчин хлористого калію після промивання осаду сульфіду цинку обробляють гіпохлоритом.

3. Спосіб за п. 1, який відрізняється тим, що осад сульфіду цинку промивають 0,1 0,5% -ним розчином хлористого калію.